【SN商检标准】 电子电气产品中灭蚁灵的测定第1部分:气相色谱-氢火焰离子化检测器法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3695.1—2014
电子电气产品中灭蚁灵的测定
第1部分：气相色谱-氢火焰离子化检测器法Determination of mirex in electrical and electronic products-Part 1:Gas chromatography-flame ionization detector method2014-01-13发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-08-01实施
SN/T3695《电子电气产品中灭蚁灵的测定》共分为2部分：—第1部分：气相色谱-氢火焰离子化检测器法；第2部分：气相色谱-质谱法。
本部分为SN/T3695的第1部分。
本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分负责起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局。SN/T3695.1-2014bzxz.net
本部分主要起草人：李丹、许志钦、杨汝辉、李全忠、刘莹峰、周明辉、翟翠萍、肖前、郑建国。I
1范围
电子电气产品中灭蚁灵的测定
SN/T3695.1—2014
第1部分：气相色谱-氢火焰离子化检测器法SN/T3695的本部分规定了电子电气产品中灭蚁灵含量的气相色谱-氢火焰离子化检测器测定方法。
本部分适用于电子电气产品塑料部件中灭蚁灵的测定2方法提要
样品用正已烷-异丙醇（1十1）微波萃取，萃取液经C固相萃取小柱净化后，浓缩、定容，气相色谱氢火焰离子化检测器法测定，内标法定量3试剂和材料
正己烷：色谱纯，纯度99%。
异丙醇：色谱纯，纯度≥99%。
灭蚁灵（全氯五环癸烷，CAS号
3.4八氯蔡（CAS登记号：2234-13-纯度
5正已烷-异丙醇（1+1）：将正已烷（3.1度≥97%。
15-5）：纯
≥97%
和异丙醇（3.2）
等体积比混合均匀。
（25mg（精确至0.1mg）灭蚁灵（3.3），置于25mL容量瓶内，3.6标准贮备液（1000mg/L）：准确称取
用正已烷-异丙醇(1+1)溶解并定容3.7内标贮备液（1000mg/L）：准确称取25用正已烷-异丙醇（1十1）溶解并定容mg（精确至0.1mg）八氯（3.4），置于25mL容量瓶内：3.8内标中间液（100mg/L）：准确移取5mL内标赔备液（3.7）于50mL容量瓶内，用正已烷-异丙醇(1+1)定容。
3.9标准工作溶液：准确移取适量体积的标准览备液（3.6），用正已烷-异丙醇（1+1）逐级稀释，并移入适量体积的内标溶液（3.8），配制成灭蚁灵浓度分别为1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L、50mg/L，且内含八氯萘浓度均为10mg/L的标准工作溶液。3.10Cl固相萃取小柱：3mL/500mg，临用前用5mL正已烷-异丙醇（1十1)活化。3.11
有机相滤膜：0.45um。
仪器和设备
气相色谱仪：配氢火焰离子化测器微波萃取仪：额定功率不低于200W。真空旋转蒸发仪。
冷冻研磨机。
分析天平：感量0.1mg。
SN/T 3695.1--2014
5试料
将试样剪切为粒径不大于5mm的颗粒，用冷冻研磨机（4.4)研磨至最大粒径不大于1mm。6分析步骤
样品前处理
6.1.1提取
称取0.2g～0.5g（精确至0.1mg)试料置于微波萃取罐内，准确加入100μL内标中间液（3.8），和10mL正已烷-异丙醇（1+1)（3.5）,90℃下微波萃取2h。6.1.2净化
将萃取液转移至Cl8固相萃取小柱（3.10），用20mL正已烷-异丙醇（1十1)（3.5)分5次～6次冲洗萃取罐，洗涤液一并过柱，合并收集滤液。真空旋转蒸发至干，准确加人1mL正已烷-异丙醇（1十1)（3.5）溶解残渣，经有机相滤膜（3.11)过滤，待测。6.2空白试验
随同样品做空白试验。
6.3测定
6.3.1气相色谱条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出气相色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱分析时被测组分与其他组分能得到有效的分离，下列给出的参数证明对测试是可行的色谱柱：固定相5%苯基-聚甲基硅氧烷，30mX0.32mm×0.25μm；a）
进样口温度：280℃；
检测器温度：300℃；
柱温：初始温度160℃、保持2min，以20℃/min升至240℃、保持2min，再以5℃/min升至d)
300℃、保持10min；
载气：氮气，纯度≥99.999%；控制方式：恒流；流速：1.0mL/min；e）
燃气：氢气，流速：40mL/min；f)
空气：400mL/min；
进样方式：不分流进样；
进样量：1μL。
6.3.2定性、定量测定
将标准工作溶液（3.9）和样液（6.1.2）等体积穿插进样，通过比较试样与标准品的保留时间进行定性。以灭蚁灵和八氯萘的浓度比为横坐标，相应的峰面积比为纵坐标，进行线性回归，绘制校准曲线，内标法定量。若样品中灭蚁灵的响应值超出标准曲线范围，则应将样液用正已烷-异丙醇（1十1)（3.5)稀释适当倍数后重新测定。在上述气相色谱条件下，标准溶液的气相色谱图参见图A，1。2
结果计算
按式(1)计算试样中灭蚁灵的含量：（A-A-b×Aind）×cistd×V×NaXAindXm
式中：
试样中灭蚁灵的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；样液中灭蚁灵的峰面积；
空白试液中灭蚁灵的峰面积；
回归曲线的截距；
样液中内标峰面积；
样液中内标浓度，单位为毫克每升（mg/L）；样液体积，单位为毫升（mL)；
样液稀释倍数；
回归曲线的斜率；
-试料质量，单位为克（g）。
取两次测定结果的算术平均值，结果保留3位有效数字。测定低限
本方法的测定低限为5mg/kg。
精密度
SN/T3695.1—2014
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的差的绝对值不超过其算术平均值的10%；在再现性条件下获得的两次独立测定结果的差的绝对值不超过其算术平均值的15%。SN/T3695.1---2014
说明：
灭蚁灵；
一八氯萘。
（资料性附录）
灭蚁灵标准溶液的典型气相色谱图10
灭蚁灵标准溶液的典型气相色谱图图A.1
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