【SN商检标准】 铜精矿中汞的测定固体进样-直接测汞仪法

本网站 发布时间: 2024-07-10 17:04:52
  • SN/T 4572-2016
  • 现行

基本信息

  • 标准号:

    SN/T 4572-2016

  • 标准名称:

    铜精矿中汞的测定固体进样-直接测汞仪法

  • 标准类别:

    商检行业标准(SN)

  • 标准状态:

    现行
  • 出版语种:

    简体中文
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SN/T 4572-2016.Determination of mercury content in copper concentrates-Enter solid sampling-direct determination of mercury analysis method.
1范围
SN/T 4572规定了固体进样直接测汞仪法测定铜精矿中汞含量的方法。
SN/T 4572适用于铜精矿中汞含量的测定,测定范围为:0.0050μg/g~15μg/g
2规范性引用文 件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6379.2测量方法 与结果的准确度(正确度与精密度)第2 部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 14263散装浮 选铜精矿取样、制样方法
JJG 548 测汞仪检定规程
3方法提要
在氧气气氛中,试样在分解炉内经干燥和高温热分解,分解产物通过氧气流被送到催化炉中,经除去杂质和催化分解后,试样中的汞高温分解成汞原子,由氧气流带人金质汞齐化管中进行选择性捕集。用氧气吹扫净化系统后,迅速加热齐化管,释放出汞蒸气。汞蒸气被带人单波长光学吸收池,在波长253.65nm下测量汞的吸光度,采用标准曲线法进行定量。

标准内容标准内容

部分标准内容:

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4572—2016
铜精矿中汞的测定
固体进样-直接测汞仪法bZxz.net
Determination of mercury content in copper concentrates-Enter solid sampling-direct determination of mercury analysis method2016-08-23发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2017-03-01实施
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
铜精矿中汞的测定
固体进样-直接测汞仪法
SN/T4572—2016
中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(100045)总编室:(010)68533533
网址spe.net.cn
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本880×12301/16印张0.5字数10千字2018年1月第一版
2018年1月第一次印刷
印数1500
书号:1550662-32350
定价14.00元
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准主要起草单位:中华人民共和国天津出人境检验检疫局。本标准主要起草人:郭芬、杨金坤、苏明跃、宋义。SN/T4572—2016
铜精矿中汞的测定
固体进样-直接测汞仪法
SN/T4572—2016
警示使用本标准的人员应具有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关规定的条件。1范围
本标准规定了固体进样直接测汞仪法测定铜精矿中汞含量的方法。本标准适用于铜精矿中汞含量的测定,测定范围为:0.0050ug/g~15ug/g。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件,GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T14263散装浮选铜精矿取样、制样方法JJG548测求仪检定规程
3方法提要
在氧气气氛中,试样在分解炉内经干燥和高温热分解,分解产物通过氧气流被送到催化炉中,经除去杂质和催化分解后,试样中的汞高温分解成汞原子,由氧气流带入金质汞齐化管中进行选择性捕集。用氧气吹扫净化系统后,迅速加热齐化管,释放出汞蒸气。汞蒸气被带人单波长光学吸收池,在波长253.65nm下测量汞的吸光度,采用标准曲线法进行定量。4试剂和材料
分析中除另有说明外,仅使用认可的优级纯试剂和符合GB/T6682规定的一级水或纯度相当的水。
4.1试剂
4.1.1硝酸(HNO,),p=1.42g/mL。4.1.2重铬酸钾(KCrzO,)。
4.1.3氧气(O,),纯度≥99.99%。4.2试剂配制
4.2.1硝酸溶液(1+9):量取10mL硝酸(4.1.1)倒入90ml.水中,混勾。1
KAONKAca
SN/T4572—2016
4.2.2硝酸溶液(1+19):量取50mL硝酸(4.1.1)倒入950mL水中,混匀。4.2.3重铬酸钾溶液(10g/L),称取1g重铬酸钾(4.1.2)溶于100mL水中。4.3标准品
硝酸汞[Hg(NO),标准品,纯度为99.99%或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。4.4标准溶液配制
4.4.1汞标准储备液(100μg/mL):称取0.126g硝酸汞,用10mL硝酸溶液(4.2.1)溶解,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度,混匀。或者直接使用有证标准溶液。4.4.2汞标准使用液(20μg/nl):准确移取20ml汞标准储备液(4.4.1)于100mL的容量瓶中,加入1mL重铬酸钾溶液(4.2.3).用硝酸溶液(4.2.2)稀释至刻度,混勺4.4.3汞标准使用溶液(1μg/mL):准确移取5mL汞标准储备液(4.4.1)于100mL的容量瓶中,加入1mL重铬酸钾溶液(4.2.3),用硝酸溶液(4.2.2)格释至刻度,混包4.4.4汞标准工作液:
高浓度范围的汞标准工作液:准确移取0ml2.50mL、4.00mL、5.00mL、10.00mL、25.00mL、a)
50.00mL汞标准使用液(4.4.2)于100mL的容量瓶中,加人1mL重铬酸钾溶液(4.2.3),用硝酸溶液(4.2.2)稀释至刻度.混匀。得到浓度为0mg/ml0.5μg/mL、0.8μg/mL、1μg/mL、2ug/mL.5μg/mL、10μg/mL的汞标准工作溶液。b)低浓度范围的求标准T作液:准确移取0.mL1.00mL、2.00ml、3.00mlL、5.00ml、10.00mL、15.00ml.20.00mL汞标准使用液(4.4.3)于100mL的容量瓶中,加入1mL重铬酸钾溶液(4.2.3),用硝酸溶液(4.2.2)稀释至刻度,混匀。得到浓度为0μg/mL、0.01μg/mlL、0.02μg/mL.0.03μg/mL.0.05g/ml.0.10
0mg/mL.0.15ug/mL.0.2μg/mL的汞标准工作溶液。5仪器和设备
5.1测汞仪,工作原理满足热分解一金汞齐捕集-冷原子吸收检测方去,配备两个或多个检测池,其参考工作条件参见6.3。仪器应符合JJG55.2电子天平,感量0.1mg。
的规定,样品分解温度达到800℃以上。5.3高温炉,最高工作温度不低于800℃5.4精密移液器,量程0.010mL~0.100ml和0.100ml6分析步骤
6.1试样的制备
1.000ml..
按照GB/T14263散装浮选铜精矿取样、制样方法进行制备,试样粒度应小于100μm。试样制备完毕后,用纸袋或其他容器密封放人干燥皿中于阴凉处储存待测。6.2样品舟的净化
镍质样品舟在使用前可采用超声波清洗器或细砂纸清除残留样品,用蒸馏水清洗干净后,放人马弗炉中,在800℃下灼烧30min,取出,冷却待用。石英样品舟采用硝酸溶液(4.2.2)浸泡煮沸清洗20min,用蒸馏水清洗干净后,烘干,放入马弗炉中,在800℃下灼烧10min,取出,冷却待用。2
TKANrKAca
6.3仪器参考条件
SN/T4572—2016
根据所用仪器型号将仪器调至最佳状态,固体进样直接测汞仪检测铜精矿中汞含量仪器设置参考条件如下:
干燥温度300℃,干燥时间30s;分解温度850℃,分解时间240s;催化管加热温度615℃;
驱气吹扫管路时间60s;
齐化管加热温度850℃,齐化管加热时间12s:信号记录30s;
载气流量200mL/min。
6.4标准曲线的制作
使用精密移液器(5.4)分别吸取0.1ml汞标准工作液(4.4.4)于石英样品舟中,相应的汞的含量分别为0ng、1ng、2ng、3ng、5ng、10ng、15ng、20ng、50ng、80ng、100ng、200ng.500ng、1000ng.按照汞含量由低到高的顺序,按照设定的仪器条件(参见6.3),在253.65nm处分别测定其吸光度。每个标准溶液测量2次,取其平均值,以相应汞的含量(ng)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制两条标准工作曲线。
注:可根据仪器所配置光学池的数量和检测范围:分别绘制多条工作曲线6.5试样量
根据试样的求含量,按表1称取试样量:表1试样量
乘含量/(ug/g)
0.0050~5.0
6.6测定
6.6.1空白测定
试样量/g
样品测定前须对仪器本底空白进行测定,即在不进样品的情况下,按照设定的仪器条件(参见6.3)运行仪器至空白吸光度值趋于稳定。6.6.2样品测定
按表1称取试样(精确至0.1mg)置于镍质样品舟(6.2)中,按照设定的仪器条件(参见6.3)进行测试,从标准曲线读取试样相应的汞质量。对于同一试样(6.5),至少独立测定3次,取其算术平均值。在每一批样品分析过程中,至少带一个实验室监控样品。注1:因为高含量试验样测试时会有明显的残留,影响下一个低含量样品的测试结果。因此在确保试验样足够均勾的前提下建议减少称样量,并进行空白测试直至不影响下一个样品检测为止。注2:如果试验样的汞含量低,可适当增加测试样品量,但称样量不宜超过0.5g-TKAON KAca
SN/T 4572—2016
结果计算
按式(1)计算试样中汞的质量分数:式中:
mx10-1
w(Hg)=
汞的质量分数,单位为微克每克(ug/g);从工作曲线上查得汞的量,单位为纳克(ng);试样量,单位为克(g)。
分析结果按GB/T8170的规定进行修约,保留两位有效数字。8精密度
精密度数据是在2014年由11个实验室对秉含量的6个不同水平试样进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的汞含量在重复性条件下独立测定4次,共同试验数据按照GB/T6379.2进行统计分析,统计结果表明汞质量分数与其重复性限和再现性限R存在线性函数关系,函数关系式计算结果见表2。
表2汞含量的精密度
乘的质量分数
SN/T4572-2016
重复性限r
r-0.0394m+0.0034
单位为微克每克
再现性限R
R0.0667m0.0144
书号:155066·2-32350
定价:
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