【SN商检标准】出口食品中联二脲的测定液相色谱-串联质谱法

本网站发布时间： 2024-05-14 19:27:50

SN/T4676-2016
现行
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基本信息

标准号：
SN/T 4676-2016
标准名称：
出口食品中联二脲的测定液相色谱-串联质谱法
标准类别：
商检行业标准(SN)
标准状态：
现行
出版语种：
简体中文
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出口食品二脲测定色谱串联质谱法

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标准简介：

SN/T 4676-2016.Determination of biurea in foods for export-LC-MS/MS method.
1范围
SN/T 4676规定了出口食品中联二脲的液相色谱-串联质谱测定及确证方法。
SN/T 4676适用于面包、馒头、油条、方便面等食品中联二脲的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
试样中的联二脲采用水振荡提取，经高锰酸钾氧化后,转变为偶氮甲酰胺,再加入对甲苯亚磺酸钠使偶氮甲酰胺衍生为对甲苯磺酰氨基脲,液相色谱-串联质谱测定和确证:内标法定量。
4试剂材料
除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。
4.1 正己烷:色谱纯。
4.2二甲基亚砜:色谱纯。
4.3乙腈:色谱纯。
4.4甲酸:色谱纯。
4.5乙酸铵:色谱纯。
4.6冰乙酸。
4.7对甲苯亚磺酸钠:纯度大于95%。
4.8亚铁氰化钾。
4.9乙酸锌。
4.10高锰酸钾。
4.112.5 mmol/L对甲苯亚磺酸钠溶液:称取0.044 g对甲苯亚磺酸钠,加乙腈-水(1 : 1,体积比)溶液稀释并定容至100mL。
4.121.0 mol/L乙酸锌溶液:称取183 g乙酸锌,加30 mL冰乙酸溶解,用水稀释至1L。
4.130.25mol/L亚铁氰化钾溶液:称取106 g亚铁氰化钾,用水溶解并稀释至1L。

标准内容

部分标准内容：

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 4676—2016
出口食品中联二脲的测定
液相色谱-串联质谱法
Determination of biurea in foods for export - LC-MS/MS method

2016-12-12 发布
2017-07-01 实施

前言
本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草，本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国重庆出入境检验检疫局。
本标准主要起草人：王俊苏、彭涛、胡雪艳、关天横、陈辉、常巧英、存显、王国民。

1 范围
本标准规定了出口食品中联二脲的液相色谱-串联质谱测定及确证方法。本标准适用于面包、馒头、油条、方便面等食品中联二脲的测定。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 方法提要
试样中的联二脲采用水振荡提取，经高锰酸钾氧化后，转变为偶氮甲酰胺，再加入对甲苯亚磺酸钠使偶氮甲酰胺衍生为对甲苯磺酰氨基脲，采用液相色谱-串联质谱测定和确证，内标法定量。

4 试剂材料
除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。
4.1 正己烷：色谱纯。
4.2 二甲基亚砜：色谱纯。
4.3 乙腈：色谱纯。
4.4 甲酸：色谱纯。
4.5 乙酸铵：色谱纯。
4.6 冰乙酸。
4.7 对甲苯亚磺酸钠：纯度大于 95%。
4.8 亚铁氰化钾。
4.9 乙酸锌。
4.10 高锰酸钾。
4.11 2.5 mmol/L 对甲苯亚磺酸钠溶液：称取 0.044 g 对甲苯亚磺酸钠，加乙腈-水（1:1，体积比）溶液稀释并定容至 100 mL。
4.12 1.0 mol/L 乙酸锌溶液：称取 183 g 乙酸锌，加 30 mL 冰乙酸溶解，用水稀释至 1 L。
4.13 0.25 mol/L 亚铁氰化钾溶液：称取 106 g 亚铁氰化钾，用水溶解并稀释至 1 L。
4.14 10 g/L 高锰酸钾溶液：称取高锰酸钾 1 g，用水溶解并稀释至 100 mL。室温保存，有效期 90 d。
4.15 0.2% 甲酸-2 mmol/L 乙酸铵溶液：取 2 mL 甲酸和 0.154 g 乙酸铵，用水稀释并定容至 1 L。
4.16 标准物质：联二脲分子式 C2H6N4O2，相对分子质量 118.1，CAS 号 110-21-4；13C2, 15N2-联二脲分子式 13C2, 15N2-C2H6N4O2，相对分子质量 122.0，CAS 号 1189730-21-9。
4.17 联二脲标准储备液（20 mg/L）：准确称取适量联二脲标准物质（精确至 0.01 mg），用水配制成浓度为 20 mg/L 的联二脲标准储备液。
4.18 13C2, 15N2-联二脲内标储备液（20 mg/L）：准确称取适量 13C2, 15N2-联二脲标准物质（精确至 0.01 mg），用水配制成浓度为 20 mg/L 的 13C2, 15N2-联二脲内标储备液。
4.19 13C2, 15N2-联二脲内标溶液（10 mg/L）：准确移取 13C2, 15N2-联二脲内标储备液（4.18），用水稀释成浓度为 10 mg/L 的 13C2, 15N2-联二脲内标溶液。
4.20 混合标准溶液：准确移取联二脲标准储备液（4.17）和 13C2, 15N2-联二脲内标储备液（4.18），混合，根据需要用水稀释成合适的浓度，使系列混合标准溶液中联二脲浓度为 0.005 mg/L、0.01 mg/L、0.1 mg/L、1 mg/L、2 mg/L，13C2, 15N2-联二脲浓度为 1 mg/L。
4.21 微孔滤膜：0.22 μm，水相。

5 仪器与设备
5.1 液相色谱-串联质谱仪：配电喷雾离子源。
5.2 天平：感量为 0.01 g 和 0.01 mg。
5.3 离心机：转速不低于 8000 r/min。
5.4 振荡器。
5.5 旋涡混匀器。
5.6 离心管：具塞，50 mL。
5.7 比色管：25 mL。

6 试样制备与保存
6.1 试样制备
从所取样品中取出具有代表性样品适量，磨碎混匀后，装入洁净的塑料袋中，密封，并标明标记存放。
6.2 试样保存
将试样于 -18 ℃ 下存放。

7 分析步骤
7.1 前处理
7.1.1 提取
称取 2 g（精确至 0.01 g）试样于 50 mL 离心管中，加 0.2 mL 13C2, 15N2-联二脲内标溶液（4.19）和 10 mL 水，旋涡混匀 1 min，振荡提取 15 min，以 8000 r/min 的转速离心 5 min，移取上

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