【SN商检标准】 工业黄磷中磷、砷的测定能量色散X射线荧光光谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4567-2016
工业黄磷中磷、砷的测定
能量色散X射线荧光光谱法
Determination of phosphorus and arsenic in yellow phosphorus for industrial-Energy-dispersive X-ray fluorescence spectrometry2016-08-23发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2017-03-01实施
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
工业黄磷中磷、砷的测定
能量色散X射线荧光光谱法
SN/T4567—2016
中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：(010)68533533
网址spc.net.cn
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*
开本880×12301/16
2017年11月第一版
印张0.5
字数10千字
2017年11月第一次印刷
印数1-500
书号：155066·2-32373
定价14.00元
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。SN/T4567—2016
本标准起草单位：中华人民共和国云南出人境检验检疫局、中华人民共和国西双版纳出人境检验检疫局、中华人民共和国普洱出入境检验检疫局。本标准主要起草人：梁文君、吕平、刘钧、梁馨予、陆颖、陈洁、梅春芬、范云、张禹红、段敏。1
工业黄磷中磷、砷的测定
能量色散X射线荧光光谱法
SN/T4567—2016
警示一一使用本标准的人员应有相应实验室工作的实践经验。工业黄磷为高度危险化学品，在空气中容易自燃，并释放有毒有害气体；黄磷自燃时极易灼伤皮肤，且损伤极其严重，不易康复；黄磷试样必须密封于水中保存，任何情况下，黄磷不能直接接触空气。1范围
本标准规定了采用能量色散X射线荧光光谱法测定工业黄磷中磷、砷含量的方法本标准适用于工业黄磷中磷、砷含量的测定，磷检测范围99.50%～100.00%、砷检出限0.0010%。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T7816工业黄磷
数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T8170
3方法提要
测定工业黄磷试样中磷、碑元素的特征能量色散X射线强度，将射线强度与预先制备好的工业黄磷标准样品的特征X射线强度进行对比，得到工业黄磷试样中的磷、砷含量。4仪器和材料
4.1能量色散X射线荧光光谱仪。4.2工业黄磷标准样品，具有待测元素磷、砷含量标样值。没有工业黄磷标准样品时，可使用工业黄磷质控样品，工业黄磷质控样品应具有待测元素磷、砷含量的准确测定值，
选择工业黄磷标准样品时，磷、砷标样值应覆盖待测黄磷样品中磷、砷含量范围。5分析步骤
5.1试样制备
工业黄磷按照GB/T7816分级，试样按照GB/T6679抽取。固体黄磷在约65℃热水（自来水加热）中液化、混匀（见图1），用玻璃移液管从液态黄磷中层吸取1.6mL～2.0mL分析试样至不锈钢勺中，勺内试样、不锈钢勺、勺内表层热水一并移至冷水中，静置、固化，制成的黄磷分析试样厚度2mm～3mm，均匀透亮，表面光滑、不得有折约或波纹，保存于蒸馏水中。SN/T4567-2016
工业黄磷试样抽取后，尽快放入水中保存，带至实验室制备分析试样。移取液态黄磷试样时，移液管内液态黄磷上面应有0.5mL1.0mL水层，防止黄磷接触空气；移出液态黄磷的操作应在水的液面下进行，防止移液管口处的黄磷接触空气、自燃。不锈钢勺直径5mm7mm，表面光滑，不得有锈蚀点。2
说明：
热水：
不锈钢勺；
玻璃移液管；
水浴槽：
玻璃烧杯；
液态黄磷。
5.2测定
校准曲线绘制
试样制备装置
黄磷标样（或质控样）制备方法与黄磷试样相同，试样体积、质量应基本一致，以减小误差。仪器样品专用杯中加人三分之二容量的蒸馏水，用镊子将三个以上工业黄磷标准样品（或工业黄磷质控样品）分别装人仪器样品专用杯，试样完全浸没于蒸馏水中，不与空气接触。参照附录A仪器工作条件，测定工业黄磷中磷、砷X射线强度，以磷、砷含量为横坐标、X射线强度为纵坐标，计算机自动绘制校准曲线。
5.2.2试样测定
在5.2.1条件下，测定5.1工业黄磷试样中磷、砷X射线强度，自动计算工业黄磷试样中磷、砷的质量分数（r）。
6计算
仪器自动计算工业黄磷试样中磷、砷质量分数，结果以%表示。平行测定三次，取二次测定相近的平均值作为测定结果，数据处理按照GB/T8170进行。2
SN/T4567—2016
测定结果以质量分数形式报告结果，磷含量保留4位有效数字，砷含量保留3位有效数字，最小值不小于0.0010%。
磷含量为参考值，不用于出具检测报告，仲裁检验按照GB/T7816进行。8
允许误差
五个实验室平行测试，允许误差见表1。允许误差
含量范围
99.50100.00
0.0100.030
允许差
SN/T4567—2016
附录A
（资料性附录）
能量色散X射线荧光光谱仪参考工作条件表A.1给出了能量色散X射线荧光光谱仪参考工作条件。表A.1
能量色散X射线荧光光谱仪参考工作条件测定顺序
测定元素
基本参数法测定磷含量，强度校正法测定砷含量SN/T4567-2016
滤光片名称
滤光片材料
能量范围
测定时间
计数速率
滤光片名称
滤光片材料
能量范围
测定时间
计数速率Www.bzxZ.net
测定条件
NoFilter
0~10keV
Medium
Mid Ze
Pd Thick
0~40keV
Medium
书号：155066·2-32373
定价：
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