【SN商检标准】 电工钢片(带)晶粒取向性鉴定用金相试样制备方法

SN/T 4564—2016 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 电工钢片（带）晶粒取向性鉴定用金相试样制备方法 Preparation method of metallographic sample for grain orientation identification of electrical steel sheet (strip) 2016-08-23 发布 2017-03-01 实施 前言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草，由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局。本标准主要起草人：李岩、董秀文、颜怀玉、孔平、李隆旭、蒋晓光。 1 范围 本标准规定了电工钢片（带）晶粒取向性鉴定用金相试样的制备方法。本标准适用于冷轧电工钢片（带）晶粒取向性鉴定用光学显微镜和扫描电子显微镜分析试样的制备。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 13298 金属显微组织检验方法 SN/T 4563 电工钢片（带）晶粒取向性鉴定方法 3 试剂和材料 除另有说明外，所有试剂均为分析纯，水为去离子水或相当纯度的水。 3.1 草酸 3.2 三氯化铁 (FeCl₃·6H₂O) 3.3 过氧化氢 (30%) 3.4 氢氟酸 (ρ = 1.15 g/mL) 3.5 盐酸 (ρ = 1.19 g/mL) 3.6 硝酸 (ρ = 1.42 g/mL) 3.7 无水乙醇 3.8 抛光液及侵蚀液配比： - 抛光液：7.5 g 草酸 + 200 mL 过氧化氢 + 15 mL 氢氟酸 - A 侵蚀液：100 mL 去离子水 + 15 mL 过氧化氢 + 0.5 mL 盐酸 - B 侵蚀液：100 mL 去离子水 + 10 g 三氯化铁 + 1.0 mL 盐酸 - C 侵蚀液：1% 硝酸乙醇 3.9 丙烯酸树脂、聚酯树脂或环氧树脂金相试样冷镶嵌料 4 仪器设备 4.1 剪切设备：小型冲床、剪板机 4.2 试样镶嵌设备：硅胶或橡胶冷镶模具 4.3 试样磨抛设备：金相试样预磨机、抛光机 5 试样制备 5.1 试样选择 应在交货状态的电工钢片（带）及其制成品上抽取代表性样品。样品的轧制表面应当平整、清洁，无锈蚀、划伤等缺陷，尽可能标明样品的轧制方向。 5.2 试样尺寸 样品的轧制表面为金相磨面。推荐的试样尺寸为直径 20 mm～25 mm 圆形或 20 mm × 20 mm 矩形。试样采用冲切或剪切的方法截取，不得采用可能引起试样受热、变形等可能改变组织状态的截取方法。 5.3 标记 试样在截取或镶嵌后立即进行标记，应在试样磨面以外的其他部位打印或刻写，所做标记应确保试样在清洗、磨抛、侵蚀等过程中不被损坏、遮蔽。 5.4 试样清洗 试样表面应保持清洁，若有油渍、污物、冷却液或残渣，可用合适的溶剂（如乙醇、丙酮）清洗。 5.5 试样镶嵌 使用丙烯酸树脂、聚酯树脂或环氧树脂等金相试样冷镶嵌料对试样进行镶嵌。试样磨面朝下放入镶模中，按说明书的要求将树脂及固化剂搅成糊状，缓缓注入模具，在室温下固化成型。搅拌过程中应尽量避免出现气泡。 6 试样研磨 6.1 试样磨光 将镶嵌好的试样依次用 180#、600# 和 1000# 碳化硅水磨砂纸磨光。每换一道砂纸，试样需转 90°，与旧磨痕成垂直方向。为防止试样过热以及镶嵌树脂软化，磨光过程中要用水冷却。每更换一道砂纸，要用水冲掉试样上的砂粒，以免将粗砂粒带到下一道细砂纸上。有关试样研磨的一般要求，见 GB/T 13298。由于电工钢片（带）很薄，试样的磨去量不能太大，磨去量以刚刚磨去绝缘层为宜。 6.2 试样抛光 经磨光的试样用水冲洗干净并脱水后，置于抛光液 (3.8) 中进行化学抛光。保持时间 8 s～12 s，取出后用去离子水冲洗，无水乙醇脱水吹干。抛光液应盛放在玻璃器皿中。 注1：试样放入抛光液时，试样抛光表面向下，液体没过试样表面即可。 注2：抛光操作的环境温度以 25℃ 为宜，根据环境温度情况，抛光时间可以适当调整。 注3：抛光后，如果试样表面还有腐蚀产物，可以用脱脂棉蘸 1% 硝酸乙醇溶液擦去。 7 试样侵蚀 7.1 试样侵蚀效果以能清晰显示腐蚀坑的几何轮廓为宜。侵蚀时试样抛光表面向下，并与器皿表面保持适当距离。 7.2 将磨抛好的试样放到 A 侵蚀液 (3.8) 中停留 8 s～15 s，取出后立即用去离子水冲洗擦干。应采用新抛光的试样进行侵蚀。