【SN商检标准】 铜精矿中铜、铅、铬、砷、银、锑、铋、镍、铁、铝元素含量的测定波长色散X射线荧光光谱法

SN/T 4365—2015 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 铜精矿中铜、铅、铬、砷、银、锑、铋、镍、铁、铝元素含量的测定——波长色散X射线荧光光谱法 Determination of copper, lead, chromium, arsenic, silver, stibium, bismuth, nickel, iron, aluminum in copper concentrate - Wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometric method 2015-12-04 发布；2016-07-01 实施 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。SN/T 4365—2015 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：刘子健、万双、牛增元、蒋家玲、叶曦文、李先和、陈朝方、李明哲、王文生、郭飞飞。 1 范围 本标准规定了铜精矿中铜、铅、铬、砷、银、锑、铋、镍、铁、铝元素的波长色散X射线荧光光谱测定方法。 本标准适用于铜精矿中铜、铅、铬、砷、银、锑、铋、镍、铁、铝元素含量的测定，测定范围见表1。 表1 铜精矿中各成分的测定范围 元素：铜，测定范围/%：10.00~50.00；铅，测定范围/%：0.10~13.00；铬，测定范围/%：0.0040~0.10；砷，测定范围/%：0.010~2.00；银，测定范围/%：0.0020~0.25；锑，测定范围/%：0.010~0.20；铋，测定范围/%：0.010~0.50；镍，测定范围/%：0.010~1.00；铁，测定范围/%：15.00~35.00；铝，测定范围/%：0.20~5.00。 注：本标准方法中铜元素的测定不作为仲裁方法，仲裁方法可参考GB/T 38842 铜精矿化学分析方法。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6379 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 14263 散装浮选铜精矿取样、制样方法 GB/T 16597 冶金产品分析方法 X射线荧光光谱法通则 3 方法提要 试样在高温熔融条件下添加合适的熔剂熔制成表面平整、光洁的类玻璃体样片，在选定的仪器测量条件下检测试样熔片中待测元素特征谱线的X射线荧光强度，根据预先绘制的光强-元素含量工作曲线和校正因子，计算出特征元素的百分含量。 4 试剂和材料 除非另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水。 4.1 四硼酸锂和偏硼酸锂（33:67）的混合熔剂：优级纯，使用前在650℃下灼烧4h。 4.2 硝酸钠：使用前在105℃下干燥2h。 4.3 二氧化硅：使用前在105℃下干燥2h。 4.4 溴化锂溶液：500g/L。 4.5 氩气与甲烷混合气体体积之比：V(Ar):V(CH4)=9:1。 5 仪器 5.1 波长色散型X射线荧光光谱仪，符合GB/T 16597规定。 5.2 熔样炉：最高1300℃。 5.3 铂黄金埚：95%Pt+5%Au，容积≥30mL。 5.4 铸型模具：95%Pt+5%Au，40mm。 5.5 瓷埚：30mL。 5.6 电子天平：感量不低于0.0001g。 6 试样制备 按照GB/T 14263的规定进行取样和制样。试样应全部通过0.082mm的标准筛。在105±5℃下干燥2h，置于干燥器中冷却至室温。 7 测定步骤 7.1 测量次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 7.2 灼烧减量的测定 用蒸馏水洗净熔样埚（5.3），烘干，于1000℃～1050℃的熔样炉（5.2）内灼烧至恒重，放置于干燥器中冷却，称重。准确称取1.0000g的硝酸钠（4.2），0.2500g的试样于熔样埚（5.3）内。加入5.0000g混合熔剂（4.1），0.2000g二氧化硅（4.3），先在700℃下预氧化约10min～15min，加入约3滴～4滴脱模剂溴化锂溶液（4.4），再升温至1000℃～1050℃熔融10min后，取出熔样埚（5.3），稍冷后在干燥器中冷却至室温，称量。同时不加入试样，做空白熔剂的灼烧变量。称量均精确至0.2mg。 试样的灼烧增量(G)以质量分数计，数值以%表示，按式(1)计算：G = (m1 + m2 - ms) / (m1 - m)。