【SN商检标准】 金矿石中硫含量的测定高频燃烧红外吸收法

SN/T 4366—2015 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 金矿石中硫含量的测定 高频燃烧红外吸收法 Determination of sulfur content in gold ore High-frequency combustion infrared absorption method 2015-12-04发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 2016-07-01实施 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国新疆出入境检验检疫局、广东出入境检验检疫局、甘肃出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：王琳琳、吕新明、田延河、周明辉、郑红文、王东、宁海龙、王伟。 1 范围 本标准规定了高频燃烧红外吸收法测定金矿石中硫的含量。本标准适用于进出口金矿石中硫含量的测定，测定范围为0.10%~15.00%。 2 规范性引用文件 GB/T 2007.1 散装矿产品取样、制样通则 手工制样方法 3 方法提要 试样用纯铁、纯钨和纯锡作助熔剂，在氧气气流中燃烧，生成的二氧化硫载入红外线检测器，根据被测气体吸收特定波长的红外能变化测出硫的含量。 4 仪器 4.1 高频红外碳硫仪。 4.2 分析天平：感量为0.1mg。 5 试剂与材料 5.1 陶瓷埚：在1300℃马弗炉中灼烧4h，冷却后保存在干燥器中备用。 5.2 纯铁助熔剂：纯度>99.9%，S含量<0.0005%。 5.3 锡助熔剂：纯度>99.95%，S含量<0.0003%。 5.4 钨助熔剂：L型，S含量<0.0003%。 5.5 金矿石有证标准物质。 5.6 氧气：纯度>99.5%。 5.7 动力气源：氮气或压缩空气，氮气纯度>99.5%。 6 试样制备 按照GB/T 2007.1的规定取样和制样。试样粒度不大于0.147mm，并在60℃烘箱内烘4h后置于干燥器内冷却至室温备用。 7 分析步骤 7.1 试样量 按表1称取试样，精确至0.1mg。独立进行两次测定，结果取其算数平均值。 表1 推荐称取试样量 硫含量/% | 称样量/mg 0.1~1 | 500 1~10 | 200 10~15 | 100 7.2 仪器准备 检查调试仪器，确保仪器处于正常稳定的工作状态，选择最佳分析条件。 7.3 空白试验 按照试样分析方法（7.5），顺序添加0.3g的纯铁助熔剂（5.2），0.1g锡助熔剂（5.3），1g钨助熔剂（5.4）。反复进行空白试验，至空白值稳定为止，并进行空白校正。 7.4 校正试验 根据待测试样的含硫量，选相应的量程及通道，并选三个与被测试样基质相近的金矿石有证标准物质（5.5）（有证标准物质硫含量应与待测试样的硫含量匹配）依次进行系统校正，确认系统的线性。校正后测定的有证标准物质的结果波动均应在其允许误差范围内。 7.5 试样分析 将试料置于盛有0.3g纯铁助熔剂（5.2）和0.1g锡（5.3）的陶瓷埚（5.1）中，再覆盖1g钨粒（5.4），按照仪器设置条件进行测定。 8 结果计算与表述 根据红外吸收能与硫的浓度关系，从校准曲线上得出硫的质量分数（%）。结果保留至小数点后两位。 9 精密度 金矿石中硫含量测定结果的重复性限和再现性限如表2规定。 表2 方法精密度 质量分数范围/% | 重复性限 r/% | 再现性限 R/% 0.10~1.00 | 0.01 | 0.02 1.00~10.00 | 0.17 | 0.22 10.00~15.00 | 0.34 | 0.45