【SN商检标准】 锆英砂化学分析方法第2部分:锆、铁、钛含量的测定，波长色散X射线荧光光谱法

SN/T3318.2—2015 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 锆英砂化学分析方法 第2部分：锆、铁、钛含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法 前言 SN/T3318《锆英砂化学分析方法》共分为2个部分：第1部分：锆、铀含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第2部分：锆、铁、钛含量的测定波长色散X射线荧光光谱法。本部分为SN/T3318的第2部分。 本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局。本部分参与起草单位：淄博永邦锆业有限公司、淄博天润锆业有限公司、淄博星美国国际贸易有限公司、中国合格评定国家认可中心。本部分主要起草人：项海波、刘胜、张丽、蒋百春、王乐、刘慧彦、郭兵、蔡斌、王仑、苏志明、许宏民、张苗、王克刚、孙计赞、陶琳、倪荣军、丁仕兵、苗贵东、许建、张建文。 1 范围 SN/T3318的本部分规定了锆英砂中锆、铁、钛含量的波长色散X射线荧光光谱测定方法。本部分适用于用波长色散X射线荧光光谱法测定锆英砂中锆、铁、钛含量，测定范围见表1。 表1 测定范围 化合物 | 测定范围 (%质量分数) ZrO2 | 20.63~92.8 FeO | 0.01~17.81 TiO2 | 0.04~11.24 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限 数值的表示和判定 JJG 810 波长色散X射线荧光光谱仪检定规程 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 3.1 锆英砂 锆英砂，是一种以锆的硅酸盐（ZrSiO4）为主要组成的矿物，纯净的锆英砂为无色透明晶体，常因产地不同、含杂质的种类与数量不同而染成黄、橙、红、褐等色，结晶构造属四方晶系，呈四方锥柱形。 4 方法提要 试样用四硼酸锂和偏硼酸锂的混合熔剂（12:22）熔融，以少量溴化锂为脱模剂，制成玻璃熔片，用波长色散X射线荧光光谱仪测定。在特征谱线附近位置的基线处测量背景，作为试样背景扣除。用理论α系数校正元素间的基体效应，同时进行谱线干扰校正，校正后的谱线强度和浓度用最小二乘法作直线。测量出待测元素特征谱线的X射线荧光光谱强度，根据待测元素的X射线荧光光谱强度与待测元素含量之间的定量关系，计算出待测元素的含量。 5 试剂材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682中规定的三级水或以上规格。 5.1 四硼酸锂和偏硼酸锂的混合熔剂（12:22）：在550℃下灼烧4h，并置于干燥器中储存。其他适合的熔剂或混合熔剂也可以用于样片的制备。 5.2 溴化锂：在105℃下干燥，置于干燥器中储存。 5.3 溴化锂溶液（脱模剂）：15g/L。 5.4 盐酸（1+1)。 5.5 甲烷氩气混合气体（1+9)。 6 仪器设备 6.1 波长色散X射线荧光光谱分析仪，符合JJG 810要求。 6.2 铂-金合金埚（95%Pt+5%Au）：若试样在中熔融后直接成型，则要求埚底面内壁平整光滑。 6.3 铂-金合金铸模（95%Pt+5%Au）：铸模材料厚度约1mm，使其不易变形。铸模定期用粒度为14μm的金刚砂软膏抛光，使玻璃片易从铸模中剥离而不破裂。 6.4 熔样机：自动火焰熔样机、X射线荧光光谱仪配套用高温熔样炉或高频电感熔样机。若用其他类型的熔样机，温度不低于1100℃。 6.5 分析天平：感量0.1mg。 7 试样 7.1 试样粒度应小于74μm。 7.2 试样应在105℃预干燥2h～4h，置于干燥器中，冷却至室温。 8 分析步骤 8.1 试料 试料须进行烧失量的测定，将测完烧失量的试料存于干燥器中备用，至少做两份试料的平行测定。 8.2 试料烧失量的测定 用蒸馏水洗净瓷埚，烘干，于1050℃温度下灼烧至恒重，冷却备用。准确2.0g左右待测预