【SN商检标准】 出口水果中对酞酸铜残留量检验方法

中华人民共和国进出口商品检验行业标准 SN0652-1997 出口水果中对酞酸铜残留量检验方法 Method for the determination of copper terephthalate residues in fruits for export 1997-08-15 发布 1998-01-01 实施 中华人民共和国国家进出口商品检验局发布 前言 本标准是根据 GB/T 1.1—1993《标准化工作导则 第1单元：标准的起草与表述规则 第1部分：标准编写的基本规定》及 SN/T 0001—1995《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定》的要求进行编写的。其中测定方法是参考国内外有关文献，经研究、改进和验证后而制定的。本标准同时制定了抽样和制样方法。测定低限是根据国际上对水果中对酞酸铜残留量的最高限量和本测定方法的灵敏度而规定的。本标准附录A为提示的附录。 本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出并归口。本标准由中华人民共和国天津进出口商品检验局负责起草。本标准主要起草人：唐翊、佟晖、高晓敏。本标准系首次发布的行业标准。 1 范围 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 SN0652-1997 出口水果中对酞酸铜残留量检验方法 Method for the determination of copper terephthalate residues in fruits for export 本标准规定了出口水果中对酞酸铜残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定方法。本标准适用于出口柑橘和苹果中对酞酸铜残留量的检验。 2 抽样和制样 2.1 检验批 以不超过1500件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。 2.2 抽样数量 批量（件） | 最低抽样数（件） 1~25 | 1 26~100 | 5 101~250 | 10 251~1500 | 15 2.3 抽样方法 按2.2规定的抽样件数，随机抽取，逐件开启。每件至少取500g作为原始样品，原始样品总量不得少于2kg，放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送实验室。 2.4 试样制备 将所取原始样品缩分出1kg，取可食部分，用组织捣碎机捣碎，均分成两份，装入洁净容器内作为试样，密封，并标明标记。 2.5 试样保存 将试样于-18℃以下冷冻保存。注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 3 测定方法 3.1 方法提要 试样于氢氧化钠溶液中加热回流，溶液经酸化后，用乙酸乙酯提取被分解出的对苯二甲酸，提取物经甲酯化后，再经C柱净化，乙腈-水混合液洗脱，洗脱液用配有紫外检测器的液相色谱仪检测，外标法定量。 3.2 试剂和材料 除另有规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水。 3.2.1 乙酸乙酯 3.2.2 无水乙醇 3.2.3 甲醇：液相色谱用 3.2.4 乙腈：液相色谱用 3.2.5 硫酸溶液：3mol/L 3.2.6 盐酸溶液：12mol/L 3.2.7 硫酸钠溶液：2% 3.2.8 磷酸氢二钠溶液：2% 3.2.9 氢氧化钠溶液：0.03mol/L 3.2.10 无水硫酸钠：650℃灼烧4h，贮于密闭容器中备用 3.2.11 氟化钠 3.2.12 洗脱液： a) 乙腈-水 (2+8) b) 乙腈-水 (2+1) 3.2.13 甲酯化剂：三氟化硼乙醚-甲醇溶液 (1+4)，0～4℃储存，每月新配 3.2.14 对苯二甲酸标准品：纯度 $ge$ 99% 3.2.15 对苯二甲酸标准溶液：准确称取适量的对苯二甲酸标准品，用热乙醇（约40℃）溶解，冷却后用乙醇定容，配成浓度为1.00mg/L的标准贮备液。根据需要再用乙醇稀释成适当浓度的标准工作溶液。 3.3 仪器和设备 3.3.1 高效液相色谱仪：配有紫外检测器 3.3.2 捣碎机 3.3.3 高速离心机 3.3.4 玻璃抽滤瓶 3.3.5 微孔滤膜抽滤器，0.45μm 3.3.6 离心管：玻璃，具塞，50mL 3.3.7 净化柱：Sep-Pak C18, No.51910, Waters, 或相当者。使用前顺次用5mL乙腈、30mL水洗涤 3.3.8 恒温水浴 3.3.9 回流设备 3.3.10 微量注射器：10μL 3.4 测定步骤 3.4.1 提取 称取40g试样（精确到0.1g）于500mL蒸馏瓶中，加入150mL氢氧化钠溶液（0.03mol/L），于100℃水浴中加热回流1h。用少量水洗涤冷凝器，洗液合并于蒸馏瓶中，冷却后抽滤。用氢氧化...