【SN商检标准】 出口水果中多果定残留量检验方法

1 范围与适用范围 本标准规定了出口水果中多果定残留量检验方法。本标准适用于出口苹果中多果定残留量的检验。 2 抽样和制样 2.1 检验批 以不超过1500件为一检验批。 2.2 抽样数量 当批量为26-100件时，最低抽样数为15件。 2.3 抽样方法 按2.2规定的抽样件数进行抽样。 2.4 试样制备 将所取的原始样品用缩分法分出约2.5g试样。将试样于-18℃以下冷冻保存。注：在抽样和制样的操作过程中，应避免样品受到污染和发生残留物含量的变化。 3 测定方法 3.1 方法提要 采用分光光度法测定出口水果中多果定残留量。 3.2 试剂和材料 3.2.2 缓冲溶液：pH 5.5。将83.65g二水合磷酸二氢钠和8.05g磷酸氢二钠溶解于不含二氧化碳的水中，并稀释至1 L。 3.2.3 多果定标准溶液 3.2.3.1 标准储备溶液：130 mg/mL（甲醇溶液）。 3.2.3.2 标准工作溶液：13 $mu$g/mL，吸取25 mL储备液，用甲醇稀释至250 mL。 3.2.4 甲醇：分析纯。 3.2.5 三氯甲烷：分析纯。 3.2.6 四氯化碳：分析纯。 3.2.7 氢氧化钠：分析纯。 3.2.8 硫酸钠：分析纯。 3.2.9 二次重蒸水。 3.3 仪器和设备 3.3.1 分光光度计。 3.3.2 高速搅拌器。 3.3.3 分液漏斗：250 mL、500 mL。 3.3.4 烧杯：400 mL。 3.4 测定步骤 3.4.1 提取 将所取的原始样品用缩分法分出约2.5g试样。测量提取液的体积，转移相当于50g试样的提取液至400 mL烧杯中。 3.4.2 净化 在提取液的烧杯中加入玻璃珠和1 mL浓盐酸。在蒸汽浴上蒸发至50 mL，进行净化处理，最后用氢氧化钠水溶液供分光光度法测定。 3.4.3 测定 3.4.3.1 分光光度计条件：测定波长。 3.4.3.2 标准曲线：使用0和5.0 $mu$g/mL标准工作溶液的吸光度绘制标准曲线。 3.4.4 空白试验 按上述测定步骤进行，但不加试样。 3.5 结果计算和表达 从标准曲线上求得整分试液中多果定的量，$mu$g。 $x = m / M$ 式中：$x$ 为试样中多果定含量，mg/kg；$m$ 为从标准曲线上求得的整分试液中多果定的量，$mu$g；$M$ 为整分试液所代表的试样量，g。 4 测定低限、回收率 4.1 测定低限 该方法的测定低限为0.2 mg/kg。 4.2 回收率 回收率为90%~... 附加说明： 本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准由中华人民共和国广东进出口检验局负责起草。本标准主要起草人：梁伟大、李辉、彭肖颜。