【HG化工标准】 工业四氧化三铅

ICS71.060.20 备案号：41821—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4503—2013 工业四氧化三铅 Lead tetroxide for industrial use 2013-10-17发布 2014-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出，由全国化学标准化技术委员会无机化工分会 (SAC/TC63/SC1) 归口。本标准主要起草单位：界首市骏马工贸有限公司、中海油天津化工研究设计院。本标准主要起草人：龚卫国、夏俊玲、弓创周。 1 范围 本标准规定了工业四氧化三铅的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于工业四氧化三铅。该产品主要用于高精密电子工业、高档免维护铅酸蓄电池、高档水晶制品、高档光学玻璃、陶釉、陶瓷、压电元件、染料、有机合成的氧化剂、橡胶着色、蓄电池、医药、合成树脂等。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 191-2008 包装储运图示标志 GB/T 3049—2006 工业用化工产品铁含量测定的通用方法，10-菲啰啉分光光度法 GB/T 6003.1—2012 试验筛技术要求和检验 第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 数值修约规则与极限数值的表示方法和判定 GB/T 8170 GB/T 19077.1—2008 粒度分析 激光衍射法 第1部分：通则 HG/T 3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴定溶液的制备 HG/T 3696.2 溶液的制备 HG/T 3696.3 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准 第3部分：制剂及制品 3 分子式和相对分子质量 分子式：Pb3O4 相对分子质量：685.60（按2011年国际相对原子质量） 4 要求 4.1 外观：橙红色晶体或粉末。 4.2 工业四氧化三铅按本标准的试验方法检测应符合表1技术要求。 表1 技术要求： - 四氧化三铅 (Pb3O4) w/%: 97.16 - 二氢化铅 (PbO) w/%: 33.90 - 干燥减量 w/%: 0.1 - 硝酸不溶物 w/%: 0.1 - 铁 (Fe) w/%: 0.0015 - 铜 (Cu) w/%: 0.0012 - 筛余物 (38.5μm) w/%: 0.75 - 粒径 (Dn) /μm: 10 5 试验方法 5.1 警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎！如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。挥发性有机溶剂大部分有害人体健康且易燃，操作时应在通风橱中进行，并防止与明火接触。 5.2 一般规定 本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682—2008中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按HG/T 3696.1、HG/T 3696.2和HG/T 3696.3的规定制备。 5.3 外观检验 在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。 5.4 铅含量测定 5.4.1 方法提要 将试样置于乙酸-乙酸钠溶液中，加入碘化钾与氧化铅反应，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，根据硫代硫酸钠标准滴定溶液的消耗量计算氧化铅的含量。 5.4.2 试剂 5.4.2.1 碘化钾。 5.4.2.2 乙酸-乙酸钠溶液：pH 4～5。 5.4.2.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3) ~0.1 mol/L。 5.4.2.4 淀粉指示液：10 g/L。 5.4.3 分析步骤 称取约0.5g～0.8g试样，精确至0.0002g，置于碘量瓶中，加入30mL乙酸-乙酸钠溶液，再加入0.8g碘化钾，使溶液呈透明的橙红色。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液变为淡黄色，加入1mL淀粉指示液，继续滴定至溶液蓝色消失且保持30s不变即为终点。同时进行空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。 5.4.4 结果计算 5.4.4.1 四氧化三铅含量计算 四氧化三铅的含量以四氧化三铅(Pb3O4)的质量分数wi计，按式(1)计算： w = (V - V₀) * c * M * 10⁻¹ / m