【SN商检标准】 出口水产品中六六六、滴滴锑残留量的检验方法

2.1 样本大小
样本大小，
。国表
每箱取样重量不少于500g
2.2试样的制
H口水
马中子
残留量的控验方法
01~1000
取样箱数
注明指取得的据,异素照、拮衰素、格肪有醇食分次,混名,用四分分1;再分成检价药);能。入清洁的容器内并填写标签
在取样和样品制备的操作中，必须注意不使样品带进污染物或者发生任何变3删定方法
3.1 方法提要
试样用高
3. 2 试剂和材料
有干抗糖有
3.2.2 蒸留水：取100mL，用10mL用石油醚提取。提取液用浓硫酸3.2.3无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4h，贮于干燥器中3.2.4 硫酸钠水溶液(20gL) :将2g无水硫醛钠(3.2.3)溶于100m3.2.5 浓硫酸
：优级纯。
3.2.6冰乙酸：分析纯
2.7高氯酸：分析纯。
再配制成适
3.3仪器和设备
3.3.2微量：
3.4全理
子俘获检测器的气相色谱仪测定，内标法定量。进行
究群性腺糖糖尿能氧糖,用体之素作在活传大少、于体在变对型量会标准工
选择其他适当内标物。
仪，配有电子俘获检测器
璃系统蒸留装置
3.3.5高速组织捣碎机：
8 000~-
3.3.6无水硫
4 测定步
3.4.1提取
称取混
民年的实验室样品元
并提取
满中加
漏斗爱无水程
色谱夫
挂温：190%
内径玻
C.进样口温度：250°℃
检测器温
载气：高纯
3.4.3.2色谱
准工作落液中
用色谱数据
OmL锥形瓶中
例对10：1免费标准bzxz.net
纯度>99.99%，60mL／m
剂空白试验：
始按下式计
冰无化
经轻振招
活塞放
怖，直，
然后剧剧振摇0
转装发器中
抗油醛提取
去醛层。再
角少量石油酵洗涤分液
AW-DMCS (80~100目)
农药标准
工作溶液同时
(athx[nIn)x(etc1)(m Im)
羊液中心
药峰高
混合标准工作溶液中农药峰高，会
袁中农药浓度
注：如果有空白值，计算结
3.4.6回收
甲体六六六：85%
乙体六六六
-1 132
丁体六六六：84
对，对”
滴滴递：892
本标准的
中华人民共和国
将空白值扣除，
口商品检验局提出
本标准由山东进出口商品检验局起草刘贞，刘钢
普测定。样液和混合农药标
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