【GB国家标准】 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法第1部分:镧中铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定

ICS77.120.99
中华人民共和国国家标准
GB/T18115.1—2020
代替GB/T18115.1—2006
稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法第1部分：镧中铈、、钕、、铕、、、镝、铁、镇、、镱、和量的测定Chemical analysismethods of rareearthimpuritiesin rare earth metals and their oxides-Part 1:Determination of cerium,praseodymium,neodymium, samarium,europium,gadolinium,terbium,dysprosium,holmium,erbium,thuliumytterbium, lutetium and yttrium contents in lanthanum metal and oxide2020-11-19发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-10-01实施
GB/T18115.1—2020
GB/T18115《稀十金属及其氧化物中稀十杂质化学分析方法》共分为15部分：第1部分：镧中铺、错、钕、、铕、钊、、、铁、饵、铁、镜、和钇量的测定；一第2部分：铺中镧、错、钕、、铕、钊、、镐、钦、饵、铁、镜、和量的测定；一第3部分：错中镧、铈、钕、、铕、钊、、镐、钦、饵、铁、镜、和钇量的测定；一第4部分：钕中镧、、错、乡、铕、钊、鐡、镐、铁、饵、镁、镜、和钇量的测定；-第5部分：中镧
第6部分
第7部
第9部5
第10部
第11部分：
第12部分
一第13部分：镁中、
、镐、钦、镇、镁、镜、铅和钇量的测定；、铁、饵、铁、镜、和钇量的测定；、铁、镜、和钇量的测定；
镀和钇量的测定；
镜、籍和钇量的测定；
、镐、镇、镁、、和钇量的测定；乱、、
青、、、铕、钊、、镐、钦、铁、镜、和钇量的测定；生
、销、钊、、镐、铁、饵、铁、镜和量的测定；、钕、、铕、钊、、镐、铁、镇、镜、铅和钇量的测定；第14部分：镜中镧、铺、错、钕、、铕、钊、、、铁、饵、铁、和钇量的测定；第15部分：中镧、铈、错、钕、、销、钊、、镐、铁、饵、铁、镜和钇量的测定。本部分为GB/T18115的第1部分
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分代替GB/T18115.1一2006《稀十金属及其氧化物中稀十杂质化学分析方法镧中铺、错、钕、、铕、钊.、、镝、铁、钾、铁、、和钇量的测定》，与GB/T18115.1一2006相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
修改了方法1的测量范围，将氧化铕、氧化钊、氧化镝、氧化钦、氧化饵的测定下限分别由0.0005%调整为0.0003%，将氧化铺、氧化错、氧化钕、氧化、氧化的上限分别由0.10%调整为0.20%，将氧化镐、氧化铁、氧化饵、氧化铁、氧化镜、氧化的上限分别由0.050%调整为0.10%（见第1章，2006年版的第1章）；修改了方法1和方法2中试样的预处理条件，由“900℃灼烧1h”修改为“氧化物试样于105℃烘1h，置于干燥器中，冷却至室温，立即称量。金属试样应去掉表面氧化层，取样后立即称量”（见2.4、3.4,2006年版的第5章和第14章）；修改了方法1被测元素的称样量（见2.5.1，2006年版的6.1)；—增加了方法1的空白试验（见2.5.3）；删除了方法1中的参考谱线Pr422.533nm；修改了参考谱线，将Tm342.908nm调整为Tm342.508nm（见2.6.1，2006年版的第6章）；修改了方法1、方法2中重复性和允许差（见2.8、3.7,2006年版的第8章和第17章）；一修改了方法2的测量范用，将氧化铺的下限由0.0001%调整为0.00005%，氧化.的下限由0.0001%调整为0.00003%，氧化、氧化钊.、氧化的下限分别由0.00005%调整为0.00003%，将氧化销、氧化镝、氧化饵、氧化的下限分别由0.00005%调整为0.00002%，将氧化、氧化铁、氧化籍的下限分别由0.00005%调整为0.00001%（见表2，2006年版的第10章）；
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一修改了方法2试剂和材料中的硝酸浓度，将硝酸（1十19)调整为硝酸（1十49)（见.3.2.6,2006年版的第12章）；
—增加了方法2中内标元素（见3.2.23、3.5.4、3.5.5，2006年版的15.4和15.5）。本部分由全国稀十标准化技术委员会（SAC/TC229)提出并归口。本部分起草单位：江阴加华新材料资源有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所、定南大华新材料资源有限公司、虔东稀十集团股份有限公司、湖南稀十金属材料研究院、赣州晨光稀十新材料股份有限公司、广东珠江稀十有限公司、钢研纳克检测技术股份有限公司、赣县红金稀十有限公司、福建省长汀金龙稀十有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、四川江铜稀十有限责任公司、国标(北京)检验认证有限公司、淄博加华新材料资源有限公司、包头稀十研究院。本部分主要起草人：李小军、赵萍红、单丽娟、董丽洁、姚京璧、张、王寿虹、温斌、刘荣丽、陈燕、黄南生、姚南红、干贵超、张鹃、宋伟新、陆翌欣、吴菌、刘竹英、王宝华、蒙文飞、唐荣盛、康亚先、鲍叶琳、王森淼、周凯红。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T18115.1—2000、GB/T18115.1—20061范围
稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法第1部分：镧中铈、错、、、铕、钊、钝、镝、铁、镇、锈、镜、撸和量的测定GB/T18115.1—2020
GB/T18115的本部分规定了氧化镧中氧化铈、氧化错、氧化钕、氧化、氧化铕、氧化钊.、氧化、氧化镝、氧化钦、氧化饵、氧化铁、氧化镜、氧化和氧化钇含量的测定方法本部分适用干氧化镧中氧化铈、氧化错、氧化钕、氧化、氧化铕、氧化钊、氧化、氧化镐、氧化铁、氧化饵、氧化铁、氧化、氧化和氧化钇含量的测定。本部分也适用于金属镧中铺、错、钕、、销、、钝、镐、钦、镇、镁、、和钇量的测定本部分共包含两个方法：方法1申感耦合等离子体原子发射光谱法，方法2电感耦合等离子体质谱法。方法1测定范围见表1方法2测定范围见表2。表1方法1测定范围
测定元素
氧化铺
氧化错
氧化钕
氧化销
氧化钊
氧化钝
测定元素
氧化铈
氧化错
氧化销
氧化钊
氧化钝
质量分数
0.0005~0.20
0.0005~0.20
0.0005~0.20
0.0005~0.20
0.0003~0.10
0.0003~0.10
0.0005~0.10
测定元素
氧化镝
氧化铁
氧化镇
氧化镁
氧化镜
氧化镀
氧化钇
表2方法2测定范围
质量分数
0.00005~0.010
0.00005~0.010
0.00005~0.010
0.00003~0.010
0.00002~0.010
0.00003~0.010
0.00003~0.010
测定元素
氧化镝
氧化钦
氧化镇
氧化镁
氧化镜
氧化镀
氧化钇
质量分数
0.0003~0.10
0.0003~0.10
0.0003~0.10
0.0001~0.10
0.0001~0.10
0.0001~0.10
0.0001~0.20
质量分数
0.00002~0.010
0.00001~0.010
0.00002~0.010
5-0.00001~0.010
0.00002~0.010
0.00001~0.010
0.00003~0.010
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2方法1：电感耦合等离子体原子发射光谱法2.1方法原理
试料以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定，以基体匹配法校正基体对测定的影响。
2.2试剂
2.2.1过氧化氢（30%），优级纯。2.2.2盐酸（1+1)，优级纯。
2.2.3盐酸（1+19)，优级纯。
2.2.4硝酸（1+1)，优级纯。
2.2.5氧化镧基体溶液：称取20.000g经950℃灼烧1h的氧化镧［w（La2Os/REO）≥99.999%，w（REO)≥99.5%，置于200mL烧杯中，加80mL盐酸（2.2.2），低温加热溶清后冷却至室温，溶液移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100mg氧化镧。2.2.6氧化铺标准存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化[w（CeO2/REO)≥99.999%，w（REO)≥99.5%，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸（2.2.4），加10mL过氧化氢（2.2.1)，低温加热溶清后冷却至室温，溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化铺。再将此溶液用盐酸（2.2.3)稀释成1mL含100μg和1mL含10μg氧化铈的标准溶液。2.2.7氧化错标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化［w（Pr：Ou/REO)≥99.999%，w(REO)≥99.5%]，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（2.2.2)，低温加热溶清后冷却至室温，溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化错。再将此溶液用盐酸（2.2.3）稀释成1mL含100ug和1mL含10μg氧化错的标准溶液。2.2.8氧化钕标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化铵［w（Nd,O/REO)≥99.999%，w(REO)≥99.5%，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（2.2.2)，低温加热溶清后冷却至室温，溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化钕。再将此溶液用盐酸（2.2.3)稀释成1mL含100ug和1mL含10μg氧化钕的标准溶液。2.2.9氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化w（Sm，O/REO）≥99.999%，w(REO)≥99.5%]，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（2.2.2），低温加热溶清后冷却至室温，溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化。再将此溶液用盐酸（2.2.3)稀释成1mL含100ug和1mL含10ug氧化的标准溶液。2.2.10氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化销[w（Euz2Os/REO)≥99.999%，w(REO)≥99.5%，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（2.2.2)，低温加热溶清后冷却至室温，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化铕。再将此溶液用盐酸（2.2.3)稀释成1mL含100ug和1mL含10ug氧化销的标准溶液。2.2.11氧化钊.标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化钊[w（GdOs/REO)≥99.999%，w(REO)≥99.5%]，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（2.2.2），低温加热溶清后冷却至室温，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化钊。再将此溶液用盐酸（2.2.3)稀释成1mL含100ug和1mL含10ug氧化钊.的标准溶液。2.2.12氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化［w（TbO,/REO)≥99.999%，w（REO)≥99.5%]，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸（2.2.4），加10mL过氧化氢（2.2.1)，低温加热溶清后冷却至室温，溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化。再将此溶液用盐酸（2.2.3)稀释成1mL含100μg和1mL含10μg氧化的标准溶液，2
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2.2.13氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化镐[w（Dy2Os/REO)≥99.999%，w(REO)≥99.5%，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（2.2.2)，低温加热溶清后冷却至室温，溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg氧化镝。再将此溶液用盐酸（2.2.3)稀释成1mL含100μg和1mL含10μg氧化镐的标准溶液。2.2.14氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化钦[w（HO,O：/REO)≥99.999%，w(REO)≥99.5%]，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（2.2.2），低温加热溶清后冷却至室温，溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化铁。再将此溶液用盐酸（2.2.3)稀释成1mL含100uμg和1mL含10μg氧化铁的标准溶液。2.2.15氧化饵标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化饵[w（Er2O：/REO)≥99.999%，u(REO)≥99.5%，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（2.2.2），低温加热溶清后冷却至室温，溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg氧化饵。再将此溶液用盐酸（2.2.3)稀释成1mL含100μg和1mL含10μg氧化饵的标准溶液。2.2.16氧化铁标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化铁[w（Tm2O/REO)≥99.999%，w(REO)≥99.5%]，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（2.2.2），低温加热溶清后冷却至室温，溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化铁。再将此溶液用盐酸（2.2.3)稀释成1mL含100μg和1mL含10μg氧化铁的标准溶液。2.2.17氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化镜[w（YbOs/REO)≥99.999%，w(REO)≥99.5%，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（2.2.2），低温加热溶清后冷却至室温，溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg氧化镜。再将此溶液用盐酸（2.2.3)稀释成1mL含100μg和1mL含10μg氧化镜的标准溶液。2.2.18氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化w（LuzOs/REO)≥99.999%，w(REO)≥99.5%，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（2.2.2)，低温加热溶清后冷却至室温，溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化。再将此溶液用盐酸（2.2.3)稀释成1mL含100ug和1mL含10μg氧化的标准溶液。2.2.19氧化钙标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化钙[w（Y,O/REO)≥99.999%，w（REO)≥99.5%，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（2.2.2），低温加热溶清后冷却至室温，溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化钇.。再将此溶液用盐酸（2.2.3)稀释成1mL含100μg和1mL含10μg氧化.的标准溶液。2.2.20氟气[Φ（Ar)≥99.99%]。2.3仪器
2.3.1申感耦合等离子体发射光谱仪：分辨率<0.006nm（200nm处）。2.3.2光源：氟等离子体光源。
2.4试样
2.4.1将氧化物试样在干燥箱内于105℃烘1h，置于干燥器中冷却至室温，立即称量。2.4.2金属试样应去掉表面氧化层，取样后立.即称量。2.5分析步骤
2.5.1试料
按表3称取氧化物试样（2.4.1)，精确至0.0001g。按表3称取金属试样（2.4.2)，需结合表8中镧的系数k折算相应称样量，精确至0.0001g。3
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被测元素质量分数
0.0001~0.020
>0.020~0.20
2.5.2测定次数
独立进行两次平行测定，取其平均值。2.5.3空白试验
随同试料做空白试验。
分析试液的制备
3称样量
氧化物试样量（2.4.1)
金属试样量（2.4.2）
按表3将试料（2.5.1)置于100mL烧杯中，加人3mL水，加人6.5mL盐酸（2.2.2），低温加热至溶解完全，蒸发至5mL左右，冷却至室温，转移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾，待用2.5.5系列标准溶液的配制
2.5.5.1被测元素质量分数小于或等于0.020%的试样标准系列溶液的配制将氧化镧基体溶液（2.2.5)和各稀十氧化物标准溶液（2.2.6～2.2.19)按表4分别移入7个100mL容量瓶中，加人5mL盐酸（2.2.2），以水稀释至刻度，混勾，制得标准系列溶液待用表4标准系列溶液浓度
各稀十（以氧化物计)质量浓度
标液编号
标液编号
氧化镧
10 000
10 000
10 000
氧化镝
氧化铈
氧化钦
氧化错
氧化饵
氧化钕
各稀十（以氧化物计)质量浓度
氧化镁
氧化镜
注：仪器输人各标准系列浓度值时，分别加上氧化镧纯基体中待测元素的值，4
氧化销
氧化钊
氧化钙
氧化鐡
2被测元素质量分数大于0.020%的试样标准系列溶液的配制2.5.5.2
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将氧化镧基体溶液（2.2.5)和各稀十氧化物标准溶液（2.2.62.2.19)按表5分别移人6个100mL容量瓶中，加人5mL盐酸（2.2.2)，以水稀释至刻度，混匀，制得标准系列溶液待用。表5标准系列溶液浓度
各稀十（以氧化物计)质量浓度
μg/ml
标液编号
标液编号
氧化镝
氧化铺
氧化钦
氧化错
氧化钾
氧化敏
各稀十（以氧化物计)质量浓度
μg/mL
氧化镁
氧化镜
注：仪器输人各标准系列浓度值时，分别加上氧化纯基体中待测元素的值2.5.5.3
空白试样的标准系列溶液的配制氧化销
氧化鲁
氧化钊
氧化钙
氧化镇
将各稀十氧化物标准溶液（2.2.6～2.2.19)按表6分别移人4个100mL容量瓶中，加入5mL盐酸（2.2.2），以水稀释至刻度，混匀，制得标准系列溶液待用表6标准系列溶液浓度
各稀+（以氧化物计)质量浓度
rμg/mL
标液编号
氧化镧
标液编号
氧化镝
氧化铺
氧化钦
氧化饵
氧化钕
各稀十（以氧化物计)质量浓度
μg/mL
氧化镁
氧化镜
氧化销
氧化钊
氧化钇
氧化镇
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推荐分析线见表7。
分析线
表7推荐分析线
401.225,430.357
359.260、446.734
390.711、381.966
分析线
313.126、342.508
324.228、371.029
2.6.2将空白试验（2.5.3)溶液，分析试液（2.5.4)分别与标准系列溶液（2.5.5)同时进行氯等离子体光谱测定。
分析结果的计算和表述
被测稀十元素以质量分数w，计，按公式（1)计算：G
式中：Www.bzxZ.net
k.(pi-p2).V,×10-6
........................(I)
各元素单质与其氧化物的换算系数，见表8，计算氧化物含量时k=1；被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL)；Pi
p2——空白试验（2.5.3）中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；试液总体积，单位为升（mL)；
试料的质量，单位为克（g）。
表8换算系数
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