【GB国家标准】 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法第1部分:镧中铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定
- GB/T 18115.1-2020
- 现行
标准号:
GB/T 18115.1-2020
标准名称:
稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法第1部分:镧中铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定
标准类别:
国家标准(GB)
标准状态:
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标准简介:
GB/T 18115.1-2020.Chemical analysis methods of rare earth impurities in rare earth metals and their oxides-Part 1: Determination of cerium, praseodymium, neodymium,samarium ,europium, gadolinium, terbium, dysprosium, holmium, erbium, thulium,ytterbium, lutetium and yttrium contents in lanthanum metal and oxide.
1范围
GB/T 18115的本部分规定了氧化镧中氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧化镥和氧化钇含量的测定方法。
GB/T 18115.1适用于氧化镧中氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧化镥和氧化钇含量的测定。
GB/T 18115.1也适用于金属镧中铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定。
GB/T 18115.1共包含两个方法:方法1电感耦合等离子体原子发射光谱法,方法2电感耦合等离子体质谱法。方法1测定范围见表1,方法2测定范围见表2。
2方法1:电感耦合等离子体原子发射光谱法.
2.1 方法原理
试料以盐酸溶解,在稀盐酸介质中,直接以氩等离子体光源激发,进行光谱测定,以基体匹配法校正基体对测定的影响。
2.2试剂
2.2.1过 氧化氢(30%),优级纯。
2.2.2盐酸 (1+1),优级纯。
2.2.3盐酸 (1+19),优级纯。
2.2.4硝酸(1+1), 优级纯。
部分标准内容:
中华人民共和国国家标准
GB/T18115.1—2020
代替GB/T18115.1—2006
稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法第1部分:镧中铈、、钕、、铕、、、镝、铁、镇、、镱、和量的测定Chemical analysismethods of rareearthimpuritiesin rare earth metals and their oxides-Part 1:Determination of cerium,praseodymium,neodymium, samarium,europium,gadolinium,terbium,dysprosium,holmium,erbium,thuliumytterbium, lutetium and yttrium contents in lanthanum metal and oxide2020-11-19发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-10-01实施
GB/T18115.1—2020
GB/T18115《稀十金属及其氧化物中稀十杂质化学分析方法》共分为15部分:第1部分:镧中铺、错、钕、、铕、钊、、、铁、饵、铁、镜、和钇量的测定;一第2部分:铺中镧、错、钕、、铕、钊、、镐、钦、饵、铁、镜、和量的测定;一第3部分:错中镧、铈、钕、、铕、钊、、镐、钦、饵、铁、镜、和钇量的测定;一第4部分:钕中镧、、错、乡、铕、钊、鐡、镐、铁、饵、镁、镜、和钇量的测定;-第5部分:中镧
第6部分
第7部
第9部5
第10部
第11部分:
第12部分
一第13部分:镁中、
、镐、钦、镇、镁、镜、铅和钇量的测定;、铁、饵、铁、镜、和钇量的测定;、铁、镜、和钇量的测定;
镀和钇量的测定;
镜、籍和钇量的测定;
、镐、镇、镁、、和钇量的测定;乱、、
青、、、铕、钊、、镐、钦、铁、镜、和钇量的测定;生
、销、钊、、镐、铁、饵、铁、镜和量的测定;、钕、、铕、钊、、镐、铁、镇、镜、铅和钇量的测定;第14部分:镜中镧、铺、错、钕、、铕、钊、、、铁、饵、铁、和钇量的测定;第15部分:中镧、铈、错、钕、、销、钊、、镐、铁、饵、铁、镜和钇量的测定。本部分为GB/T18115的第1部分
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分代替GB/T18115.1一2006《稀十金属及其氧化物中稀十杂质化学分析方法镧中铺、错、钕、、铕、钊.、、镝、铁、钾、铁、、和钇量的测定》,与GB/T18115.1一2006相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:
修改了方法1的测量范围,将氧化铕、氧化钊、氧化镝、氧化钦、氧化饵的测定下限分别由0.0005%调整为0.0003%,将氧化铺、氧化错、氧化钕、氧化、氧化的上限分别由0.10%调整为0.20%,将氧化镐、氧化铁、氧化饵、氧化铁、氧化镜、氧化的上限分别由0.050%调整为0.10%(见第1章,2006年版的第1章);修改了方法1和方法2中试样的预处理条件,由“900℃灼烧1h”修改为“氧化物试样于105℃烘1h,置于干燥器中,冷却至室温,立即称量。金属试样应去掉表面氧化层,取样后立即称量”(见2.4、3.4,2006年版的第5章和第14章);修改了方法1被测元素的称样量(见2.5.1,2006年版的6.1);—增加了方法1的空白试验(见2.5.3);删除了方法1中的参考谱线Pr422.533nm;修改了参考谱线,将Tm342.908nm调整为Tm342.508nm(见2.6.1,2006年版的第6章);修改了方法1、方法2中重复性和允许差(见2.8、3.7,2006年版的第8章和第17章);一修改了方法2的测量范用,将氧化铺的下限由0.0001%调整为0.00005%,氧化.的下限由0.0001%调整为0.00003%,氧化、氧化钊.、氧化的下限分别由0.00005%调整为0.00003%,将氧化销、氧化镝、氧化饵、氧化的下限分别由0.00005%调整为0.00002%,将氧化、氧化铁、氧化籍的下限分别由0.00005%调整为0.00001%(见表2,2006年版的第10章);
GB/T18115.1—2020
一修改了方法2试剂和材料中的硝酸浓度,将硝酸(1十19)调整为硝酸(1十49)(见.3.2.6,2006年版的第12章);
—增加了方法2中内标元素(见3.2.23、3.5.4、3.5.5,2006年版的15.4和15.5)。本部分由全国稀十标准化技术委员会(SAC/TC229)提出并归口。本部分起草单位:江阴加华新材料资源有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所、定南大华新材料资源有限公司、虔东稀十集团股份有限公司、湖南稀十金属材料研究院、赣州晨光稀十新材料股份有限公司、广东珠江稀十有限公司、钢研纳克检测技术股份有限公司、赣县红金稀十有限公司、福建省长汀金龙稀十有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、四川江铜稀十有限责任公司、国标(北京)检验认证有限公司、淄博加华新材料资源有限公司、包头稀十研究院。本部分主要起草人:李小军、赵萍红、单丽娟、董丽洁、姚京璧、张、王寿虹、温斌、刘荣丽、陈燕、黄南生、姚南红、干贵超、张鹃、宋伟新、陆翌欣、吴菌、刘竹英、王宝华、蒙文飞、唐荣盛、康亚先、鲍叶琳、王森淼、周凯红。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T18115.1—2000、GB/T18115.1—20061范围
稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法第1部分:镧中铈、错、、、铕、钊、钝、镝、铁、镇、锈、镜、撸和量的测定GB/T18115.1—2020
GB/T18115的本部分规定了氧化镧中氧化铈、氧化错、氧化钕、氧化、氧化铕、氧化钊.、氧化、氧化镝、氧化钦、氧化饵、氧化铁、氧化镜、氧化和氧化钇含量的测定方法本部分适用干氧化镧中氧化铈、氧化错、氧化钕、氧化、氧化铕、氧化钊、氧化、氧化镐、氧化铁、氧化饵、氧化铁、氧化、氧化和氧化钇含量的测定。本部分也适用于金属镧中铺、错、钕、、销、、钝、镐、钦、镇、镁、、和钇量的测定本部分共包含两个方法:方法1申感耦合等离子体原子发射光谱法,方法2电感耦合等离子体质谱法。方法1测定范围见表1方法2测定范围见表2。表1方法1测定范围
测定元素
氧化铺
氧化错
氧化钕
氧化销
氧化钊
氧化钝
测定元素
氧化铈
氧化错
氧化销
氧化钊
氧化钝
质量分数
0.0005~0.20
0.0005~0.20
0.0005~0.20
0.0005~0.20
0.0003~0.10
0.0003~0.10
0.0005~0.10
测定元素
氧化镝
氧化铁
氧化镇
氧化镁
氧化镜
氧化镀
氧化钇
表2方法2测定范围
质量分数
0.00005~0.010
0.00005~0.010
0.00005~0.010
0.00003~0.010
0.00002~0.010
0.00003~0.010
0.00003~0.010
测定元素
氧化镝
氧化钦
氧化镇
氧化镁
氧化镜
氧化镀
氧化钇
质量分数
0.0003~0.10
0.0003~0.10
0.0003~0.10
0.0001~0.10
0.0001~0.10
0.0001~0.10
0.0001~0.20
质量分数
0.00002~0.010
0.00001~0.010
0.00002~0.010
5-0.00001~0.010
0.00002~0.010
0.00001~0.010
0.00003~0.010
GB/T18115.1—2020
2方法1:电感耦合等离子体原子发射光谱法2.1方法原理
试料以盐酸溶解,在稀盐酸介质中,直接以氩等离子体光源激发,进行光谱测定,以基体匹配法校正基体对测定的影响。
2.2试剂
2.2.1过氧化氢(30%),优级纯。2.2.2盐酸(1+1),优级纯。
2.2.3盐酸(1+19),优级纯。
2.2.4硝酸(1+1),优级纯。
2.2.5氧化镧基体溶液:称取20.000g经950℃灼烧1h的氧化镧[w(La2Os/REO)≥99.999%,w(REO)≥99.5%,置于200mL烧杯中,加80mL盐酸(2.2.2),低温加热溶清后冷却至室温,溶液移人200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100mg氧化镧。2.2.6氧化铺标准存溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化[w(CeO2/REO)≥99.999%,w(REO)≥99.5%,置于100mL烧杯中,加10mL硝酸(2.2.4),加10mL过氧化氢(2.2.1),低温加热溶清后冷却至室温,溶液移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化铺。再将此溶液用盐酸(2.2.3)稀释成1mL含100μg和1mL含10μg氧化铈的标准溶液。2.2.7氧化错标准贮存溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化[w(Pr:Ou/REO)≥99.999%,w(REO)≥99.5%],置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(2.2.2),低温加热溶清后冷却至室温,溶液移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化错。再将此溶液用盐酸(2.2.3)稀释成1mL含100ug和1mL含10μg氧化错的标准溶液。2.2.8氧化钕标准贮存溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化铵[w(Nd,O/REO)≥99.999%,w(REO)≥99.5%,置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(2.2.2),低温加热溶清后冷却至室温,溶液移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化钕。再将此溶液用盐酸(2.2.3)稀释成1mL含100ug和1mL含10μg氧化钕的标准溶液。2.2.9氧化标准贮存溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化w(Sm,O/REO)≥99.999%,w(REO)≥99.5%],置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(2.2.2),低温加热溶清后冷却至室温,溶液移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化。再将此溶液用盐酸(2.2.3)稀释成1mL含100ug和1mL含10ug氧化的标准溶液。2.2.10氧化标准贮存溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化销[w(Euz2Os/REO)≥99.999%,w(REO)≥99.5%,置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(2.2.2),低温加热溶清后冷却至室温,溶液移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化铕。再将此溶液用盐酸(2.2.3)稀释成1mL含100ug和1mL含10ug氧化销的标准溶液。2.2.11氧化钊.标准贮存溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化钊[w(GdOs/REO)≥99.999%,w(REO)≥99.5%],置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(2.2.2),低温加热溶清后冷却至室温,溶液移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化钊。再将此溶液用盐酸(2.2.3)稀释成1mL含100ug和1mL含10ug氧化钊.的标准溶液。2.2.12氧化标准贮存溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化[w(TbO,/REO)≥99.999%,w(REO)≥99.5%],置于100mL烧杯中,加10mL硝酸(2.2.4),加10mL过氧化氢(2.2.1),低温加热溶清后冷却至室温,溶液移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化。再将此溶液用盐酸(2.2.3)稀释成1mL含100μg和1mL含10μg氧化的标准溶液,2
GB/T18115.1—2020
2.2.13氧化标准贮存溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化镐[w(Dy2Os/REO)≥99.999%,w(REO)≥99.5%,置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(2.2.2),低温加热溶清后冷却至室温,溶液移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾。此溶液1mL含1mg氧化镝。再将此溶液用盐酸(2.2.3)稀释成1mL含100μg和1mL含10μg氧化镐的标准溶液。2.2.14氧化标准贮存溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化钦[w(HO,O:/REO)≥99.999%,w(REO)≥99.5%],置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(2.2.2),低温加热溶清后冷却至室温,溶液移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化铁。再将此溶液用盐酸(2.2.3)稀释成1mL含100uμg和1mL含10μg氧化铁的标准溶液。2.2.15氧化饵标准贮存溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化饵[w(Er2O:/REO)≥99.999%,u(REO)≥99.5%,置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(2.2.2),低温加热溶清后冷却至室温,溶液移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾。此溶液1mL含1mg氧化饵。再将此溶液用盐酸(2.2.3)稀释成1mL含100μg和1mL含10μg氧化饵的标准溶液。2.2.16氧化铁标准贮存溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化铁[w(Tm2O/REO)≥99.999%,w(REO)≥99.5%],置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(2.2.2),低温加热溶清后冷却至室温,溶液移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化铁。再将此溶液用盐酸(2.2.3)稀释成1mL含100μg和1mL含10μg氧化铁的标准溶液。2.2.17氧化标准贮存溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化镜[w(YbOs/REO)≥99.999%,w(REO)≥99.5%,置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(2.2.2),低温加热溶清后冷却至室温,溶液移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾。此溶液1mL含1mg氧化镜。再将此溶液用盐酸(2.2.3)稀释成1mL含100μg和1mL含10μg氧化镜的标准溶液。2.2.18氧化标准贮存溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化w(LuzOs/REO)≥99.999%,w(REO)≥99.5%,置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(2.2.2),低温加热溶清后冷却至室温,溶液移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化。再将此溶液用盐酸(2.2.3)稀释成1mL含100ug和1mL含10μg氧化的标准溶液。2.2.19氧化钙标准贮存溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化钙[w(Y,O/REO)≥99.999%,w(REO)≥99.5%,置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(2.2.2),低温加热溶清后冷却至室温,溶液移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化钇.。再将此溶液用盐酸(2.2.3)稀释成1mL含100μg和1mL含10μg氧化.的标准溶液。2.2.20氟气[Φ(Ar)≥99.99%]。2.3仪器
2.3.1申感耦合等离子体发射光谱仪:分辨率<0.006nm(200nm处)。2.3.2光源:氟等离子体光源。
2.4试样
2.4.1将氧化物试样在干燥箱内于105℃烘1h,置于干燥器中冷却至室温,立即称量。2.4.2金属试样应去掉表面氧化层,取样后立.即称量。2.5分析步骤
2.5.1试料
按表3称取氧化物试样(2.4.1),精确至0.0001g。按表3称取金属试样(2.4.2),需结合表8中镧的系数k折算相应称样量,精确至0.0001g。3
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被测元素质量分数
0.0001~0.020
>0.020~0.20
2.5.2测定次数
独立进行两次平行测定,取其平均值。2.5.3空白试验
随同试料做空白试验。
分析试液的制备
3称样量
氧化物试样量(2.4.1)
金属试样量(2.4.2)
按表3将试料(2.5.1)置于100mL烧杯中,加人3mL水,加人6.5mL盐酸(2.2.2),低温加热至溶解完全,蒸发至5mL左右,冷却至室温,转移至50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾,待用2.5.5系列标准溶液的配制
2.5.5.1被测元素质量分数小于或等于0.020%的试样标准系列溶液的配制将氧化镧基体溶液(2.2.5)和各稀十氧化物标准溶液(2.2.6~2.2.19)按表4分别移入7个100mL容量瓶中,加人5mL盐酸(2.2.2),以水稀释至刻度,混勾,制得标准系列溶液待用表4标准系列溶液浓度
各稀十(以氧化物计)质量浓度
标液编号
标液编号
氧化镧
10 000
10 000
10 000
氧化镝
氧化铈
氧化钦
氧化错
氧化饵免费标准bzxz.net
氧化钕
各稀十(以氧化物计)质量浓度
氧化镁
氧化镜
注:仪器输人各标准系列浓度值时,分别加上氧化镧纯基体中待测元素的值,4
氧化销
氧化钊
氧化钙
氧化鐡
2被测元素质量分数大于0.020%的试样标准系列溶液的配制2.5.5.2
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将氧化镧基体溶液(2.2.5)和各稀十氧化物标准溶液(2.2.62.2.19)按表5分别移人6个100mL容量瓶中,加人5mL盐酸(2.2.2),以水稀释至刻度,混匀,制得标准系列溶液待用。表5标准系列溶液浓度
各稀十(以氧化物计)质量浓度
μg/ml
标液编号
标液编号
氧化镝
氧化铺
氧化钦
氧化错
氧化钾
氧化敏
各稀十(以氧化物计)质量浓度
μg/mL
氧化镁
氧化镜
注:仪器输人各标准系列浓度值时,分别加上氧化纯基体中待测元素的值2.5.5.3
空白试样的标准系列溶液的配制氧化销
氧化鲁
氧化钊
氧化钙
氧化镇
将各稀十氧化物标准溶液(2.2.6~2.2.19)按表6分别移人4个100mL容量瓶中,加入5mL盐酸(2.2.2),以水稀释至刻度,混匀,制得标准系列溶液待用表6标准系列溶液浓度
各稀+(以氧化物计)质量浓度
rμg/mL
标液编号
氧化镧
标液编号
氧化镝
氧化铺
氧化钦
氧化饵
氧化钕
各稀十(以氧化物计)质量浓度
μg/mL
氧化镁
氧化镜
氧化销
氧化钊
氧化钇
氧化镇
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推荐分析线见表7。
分析线
表7推荐分析线
401.225,430.357
359.260、446.734
390.711、381.966
分析线
313.126、342.508
324.228、371.029
2.6.2将空白试验(2.5.3)溶液,分析试液(2.5.4)分别与标准系列溶液(2.5.5)同时进行氯等离子体光谱测定。
分析结果的计算和表述
被测稀十元素以质量分数w,计,按公式(1)计算:G
式中:
k.(pi-p2).V,×10-6
........................(I)
各元素单质与其氧化物的换算系数,见表8,计算氧化物含量时k=1;被测元素的质量浓度,单位为微克每毫升(ug/mL);Pi
p2——空白试验(2.5.3)中待测元素的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);试液总体积,单位为升(mL);
试料的质量,单位为克(g)。
表8换算系数
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