【SN商检标准】 进出口皮革及皮革制品中五氯酚残留量检测方法第2部分:气相色谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T0193.2-2015 进出口皮革及皮革制品中五氯酚残留量检测方法第2部分：气相色谱法 Determination of pentachlorophenol residues in leather and leather products for import and export--Part 2: Gas chromatography method 2015-02-09发布 2015-09-01实施 本标准代替SN/T0286-1993，按照GB/T1.1-2009起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口，由中华人民共和国浙江出入境检验检疫局和嘉兴市计量所起草，主要起草人为奚奇辉、郑自强、来燕芳、顾旭华、顾旭东。 前言 SN/T0193《出口皮革及皮革制品中五氯酚残留量检测方法》共分两部分：第1部分为液相色谱-质谱/质谱法，第2部分为气相色谱法。本部分为第2部分，代替SN/T0286-1993，主要技术改进包括改进气相色谱条件并降低检出限。 1 范围 本标准规定了制皮革及皮革制品中五氯酚残留量的气相色谱测定方法，适用于各种制皮革及皮革制品。 2 方法提要 以碳酸钾溶液提取试样中的五氯酚，提取液酸化后，用正已烷反提取，经浓硫酸净化后，用气相色谱电子俘获检测器（ECD）测定，采用外标法定量。 3 试剂和材料 3.1 碳酸钾：分析纯。 3.2 正已烷：分析纯。 3.3 碳酸钾溶液：0.1 mol/L，将13.8 g碳酸钾溶解于1000 mL蒸馏水中。 3.4 浓硫酸：分析纯，密度约1.84 g/mL。 3.5 异丙醇：分析纯。 3.6 无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4 h，冷却后储存在干燥器中。 3.7 五氯酚标准品：纯度≥99%。 3.8 五氯酚标准溶液：准确称取五氯酚标准品，用正已烷配成质量浓度100 μg/mL的标准储备溶液，根据需要配制适当浓度的工作液（参考线性浓度范围20 μg/L～400 μg/L），储存在4℃冰箱中，有效期12个月。 4 仪器和设备 4.1 气相色谱仪：配有电子俘获检测器（ECD）。 4.2 锥形瓶：具磨口塞，100 mL。 4.3 振荡器。 4.4 分液漏斗：125 mL。 5 测定步骤 5.1 提取 称取约1 g试样于100 mL锥形瓶中，加入50 mL碳酸钾溶液，振荡提取30 min后过滤，用10 mL碳酸钾溶液洗涤残渣，将滤液转入125 mL分液漏斗中。 5.2 净化 向滤液中加入2 mL浓硫酸，再加入20 mL正已烷-异丙醇混合液（4:1），振荡3 min，静置分层，将正已烷层转移到另一分液漏斗。重复一次提取，合并提取液，用2×5 mL浓硫酸振摇，静置分层，弃去下层。正已烷层经20 mL硫酸钠溶液（20 g/L）洗涤后，通过无水硫酸钠短柱，收集流出液于25 mL容量瓶中，加正已烷定容至25 mL，供测定。 5.3 测定 5.3.1 色谱条件 色谱柱：毛细管柱DB-5，30 m×0.25 mm×0.25 μm或同等规格； 柱温：180℃；进样口温度：250℃；检测器温度：250℃；载气：氯气，纯度≥99.99%，流量1.0 mL/min；进样方式：不分流，1.0 min后开阀。 5.3.2 色谱测定 分别准确注入标准工作液和样品溶液进行测定，并根据峰面积与外标法计算五氯酚含量。