【HG化工标准】 5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮

ICS 71.100.01：87.060.10 G56 备案号：36857—2012 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4295—2012 5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮 5-Acetoacetylaminobenzimidazolone 2012-05-24发布 2012-11-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 前言 本标准依据GB/T 1.1—2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》进行编制。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：鞍山七彩化学股份有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：王贤丰、李春梅、阎龙。 警告 使用本标准的人员应具有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮产品质量控制。 结构式：HN（结构略） 分子式：C11H9N3O3 相对分子质量：233.23（按2007年国际相对原子质量） CAS RN：26576-46-5 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡注日期的引用文件，仅所注日期版本适用；凡不注日期的引用文件，其最新版本（包括修改单）适用。 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 1722—1992 清漆、清油及稀释剂颜色测定法 GB/T 6678—2003 化工产品采样总则 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 要求 5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的质量要求应符合表1规定： 外观：白色至类白色或浅米黄色粉末 5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮质量分数（HPLC）：≥97.50% 5-氨基苯并咪唑酮含量（HPLC）：≤0.15% 碱不溶物质量分数：≤0.10% 碱溶色度（色阶号）：≤5 4 采样 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数量应符合GB/T 6678—2003中7.6规定。 所采样品包装必须完好，采样时防止外界杂质混入。 用采样管采取上、中、下三部分样品，混合均匀后总量不少于500 g。 样品分装于两个清洁、干燥、密封容器中并贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、取样日期和地点。一份检验，一份留存备查。 5 试验方法 5.1 一般规定 除非另有规定，仅使用分析纯试剂及GB/T 6682—2008规定的三级水。试验所用制剂按GB/T 603规定制备。检验结果按GB/T 8170—2008修约值比较法判定。 5.2 外观 在自然光线下采用目视评定。 5.3 5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮及有机杂质含量测定 5.3.1 测定原理 采用反相高效液相色谱法（HPLC），在C18柱上以甲醇和缓冲溶液为流动相分离目标物及杂质，经紫外检测器（254 nm）检测，用峰面积外标法计算主含量，用面积归一化法测定杂质含量。 5.3.2 仪器设备 液相色谱仪（流量稳定性±1%）；紫外检测器；C18色谱柱（150 mm×4.6 mm，5 μm）；色谱工作站或积分仪；微量注射器（10 μL）；超声波发生器；分析天平（感量0.1 mg）。 5.3.3 试剂和溶液 甲醇（色谱纯）；5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮标准品（≥99.0%）；缓冲盐溶液（1 g/L磷酸二氢钾，用磷酸调pH≈4）；水（0.45 μm膜过滤）。 5.3.4 色谱条件 流动相：甲醇与缓冲盐水溶液体积比为15:8。