【SN商检标准】 进出口钨酸钠中钨酸钠含量的测定

SN/T0962—2000《进出口钨酸钠中钨酸钠含量的测定方法》 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 发布日期：2000-09-15 实施日期：2000-12-31 前言 目前尚无钨酸钠产品的国际检验标准，也无国家标准，只有国外专营公司的试剂级钨酸钠检验标准。本标准按照GB/T1.1—1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》编写，测定方法参考国内外文献，经研究、改进和验证后制定，同时规定了采样方法。本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口，起草单位为天津出入境检验检疫局和广东出入境检验检疫局，主要起草人为茹拉玛、张荣林、刘师南、李英光、陈强。本标准为首次发布的检验检疫行业标准。 1 范围 本标准规定了进出口钨酸钠中钨酸钠含量的测定方法，适用于进出口钨酸钠中钨酸钠含量的分析。注：钨酸钠的相对分子质量为329.82（按1997年国际相对原子质量）。 2 引用标准 GB/T603—1988 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6678—1986 化工产品采样总则 GB/T6679—1986 固体化工产品采样通则 GB/T6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法提要 用盐酸、硝酸分解试样，使钨酸析出，加入盐酸辛可宁使钨酸沉淀完全，过滤分离，沉淀经灼烧成WO3后称重。计算以Na2WO4·2H2O计或以WO3计的钨酸钠含量。 4 试剂和溶液 4.1 盐酸 4.2 硝酸 4.3 盐酸溶液（1+3） 4.4 盐酸辛可宁溶液：6g辛可宁或7g盐酸辛可宁溶于100mL盐酸溶液（1+3） 4.5 盐酸辛可宁洗液：取盐酸辛可宁溶液4mL溶于200mL水中 5 仪器和设备 5.1 高温炉：可控温700℃～800℃ 5.2 瓷埚：50mL 5.3 慢速定量滤纸：Φ12cm 5.4 玻璃漏斗 5.5 高型烧杯：400mL 6 采样 按GB/T6678和GB/T6679进行，每批采样重量不得少于500g。将试样混匀，装入清洁干燥的玻璃磨口瓶或双层塑料袋，贴标签注明商品名称、采样日期、样品编号等。 7 试验方法 称取0.5g试样（精确至0.0002g）于400mL高型烧杯中，加入10mL水溶解，过滤不溶物并洗涤，加入20mL盐酸、10mL硝酸，低温加热蒸发约10分钟，加入150mL水及10mL盐酸辛可宁溶液，沸水浴加热30分钟，冷却至室温，用慢速定量滤纸过滤，并用盐酸辛可宁洗液洗涤沉淀3次，最后用水洗至滤液体积约为250mL，将沉淀与滤纸转移至已在750℃±25℃灼烧至恒重的瓷埚中，低温加热使滤纸完全灰化，再置于750℃±25℃高温炉内灼烧30分钟，取出冷却至室温称重，直至恒重。 8 分析结果的表述 8.1 钨酸钠含量（以Na2WO4·2H2O计）X(%)按式计算：X(%) = (W2 - W1) × 1.224 × 100 / W0 式中：W1-空瓷埚质量（g）；W2-盛有沉淀物灼烧残渣的瓷埚质量（g）；W0-试样质量（g）；1.224-换算系数。 8.2 钨酸钠含量（以WO3计）X2(%)按式计算：X2(%) = (W2 - W1) × 100 / W0 9 精密度 9.1 重复性r：本方法重复性r ≤ 0.35% 9.2 再现性R：本方法再现性R按实验室间对比测定计算。