【SN商检标准】 进出口化肥检验方法自动分析仪测定氮含量

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T0736.11—2002 进出口化肥检验方法 自动分析仪测定氮含量 Chemical analysis of fertilizers for import and export—Determination of nitrogen content by auto analyzer 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 2002-03-15，实施 2002-09-01。 前言 本标准中样品的消化与还原主要参考了中华人民共和国出入境检验检疫行业标准、欧共体化肥取样和分析方法，以及美国公职分析化学家协会公定分析方法中采用的凯氏（Kjeldahl）、乌勒斯（Ulsch）、德瓦达（Devarda）等方法。本标准使用自动分析仪进行蒸馏、滴定和测定化肥中氮含量。本标准附录A为标准附录，附录B为提示性附录。本标准由中华人民共和国国家认证认可监督管理委员会提出并归口，起草单位为中华人民共和国天津出入境检验检疫局，主要起草人为李权斌、侯英涛、郭树立，本标准首次发布。 1 范围 本标准规定了使用自动分析仪测定进出口化肥中氮含量的方法，适用于各种进出口含氮化学肥料，如氨态、硝态、酰胺态及氰氨态化肥。 2 规范性引用文件 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准条文。本标准出版时所示版本有效，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性： - GB/T 601—1988 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 - SN/T 0736.1—1997 进出口化肥检验方法取样和制样 3 取样和样品制备 取样和样品的制备按 SN/T0736.1 进行。 4 方法提要 试样经消化或还原，使各种形态的氮转化为氨态氮。加入过量碱液使铵盐分解，经过蒸馏，将生成的氨用硼酸吸收液吸收，同时用盐酸标准滴定溶液滴定。自动分析仪可将蒸馏、滴定、结果显示或计算等功能合为一体，自动快速完成测定。 5 仪器设备和试剂 5.1 仪器设备 5.1.1 自动分析仪：具有凯氏蒸馏和自动滴定功能，最小滴定单位为0.01 mL，可根据滴定缸内溶液颜色变化判定终点，蒸馏体积可达250 mL。 5.1.2 显示器或打印机。 5.1.3 配有内置恒温器的消化器，可设定消化温度（50℃~440℃）。若采用德瓦达法或对滴定结果自动校准，分析仪需具备延时和计算功能。滴定系统的校准见附录A。 5.1.4 天平：感量0.1 mg。 5.1.5 分析仪专用消化管：250 mL 和 1000 mL。 5.2 试剂 除特殊规定外，均使用分析纯试剂、蒸馏水或同等纯度水。 5.2.1 硫酸 (H2SO4, 密度 1.84 g/cm³) 5.2.2 硫酸铜 (CuSO4·5H2O) 5.2.3 硫酸钾 (K2SO4) 5.2.4 德瓦达合金 (Cu50:Al45:Zn5)，研磨至约20目 (筛孔0.84 mm) 5.2.5 还原铁粉 (Fe) 5.2.6 氢氧化钠溶液 (35%)：溶解 55 g NaOH 于 100 mL 水中 5.2.7 溴甲酚绿指示剂 (0.1% 乙醇溶液) 5.2.8 甲基红指示剂 (0.1% 乙醇溶液) 5.2.9 硼酸溶液：将 100 g 硼酸溶于 10 L 蒸馏水，加 100 mL 溴甲酚绿指示剂和 70 mL 甲基红指示剂，滴加约 2 mL 氢氧化钠溶液，使溶液呈灰绿色，获得 0.05 mL~0.15 mL 稳定空白值 5.2.10 盐酸标准滴定溶液 (c(HCl)=0.5 mol/L)，按 GB/T601 配制和标定 5.2.11 硫酸亚铁 (FeSO4·7H2O) 5.2.12 硝酸钠 (NaNO3) 6 试验准备 6.1 仪器安装应符合仪器说明书要求。 6.2 按说明书调节吸收液泵冲程，碱液泵每冲程约 20 mL，并结合终点颜色变化调节滴定马达速度和滴定终点颜色。滴定缸探棒位置及仪器工作参数根据蒸馏体积及是否需要延时和校准进行调整。