【SN商检标准】 进出口化肥检验方法第15部分:微波消解-原子荧光光谱法同时测定砷、汞含量

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T0736.15—2013 进出口化肥检验方法 第15部分：微波消解-原子荧光光谱法同时测定砷、汞含量 Test method of import and export fertilizers-Part 15: Simultaneous determination of arsenic and mercury content by microwave-assisted digestion-atomic fluorescence spectrometry 发布：2013-03-01，实施：2013-09-16 前言 SN/T0736《进出口化肥检验方法》共分为15部分，包括取样和制样、水分测定、粒度测定、火焰原子吸收光谱法测定钠、氮、磷、钾、缩二脲、氯含量、游离酸测定、自动分析仪测定氮含量、电感耦合等离子体质谱法测定有害元素、火焰原子吸收光谱法测定铜、锌、铁、锰、镁、镍、离子色谱法测定微量无机阴离子，以及微波消解-原子荧光光谱法测定砷、汞。本部分为第15部分，按照 GB/T1.1—2009 起草，由国家认证认可监督管理委员会提出并归口，起草单位为中华人民共和国上海出入境检验检疫局，主要起草人包括闵红、刘曙、金樱华、蒋海宁、屠虹、周海明。 1 范围 本标准规定了面向进出口化肥中砷、汞含量的检测方法，采用微波消解-原子荧光光谱法，同时测定砷和汞。本方法适用于化肥中砷、汞含量的检测，其中砷的最低测定限为0.2 μg/g，汞的最低测定限为0.02 μg/g。 2 规范性引用文件 下列文件对于本标准的应用是必不可少的。注日期的引用文件仅适用于所注版本，不注日期的引用文件应使用最新版本，包括所有修改单。主要引用文件为 GB/T8571《复混肥料实验室样品制备》。 3 方法提要 试样经微波消解后，在盐酸-硝酸混酸中处理，再用硼氢化钾作还原剂，使试样中五价砷还原为三价砷，并生成氢化砷气体，与汞蒸气一同进入原子荧光光谱仪，通过氩气载入原子化，测定化肥中砷和汞含量。 4 试剂和材料 除非另有说明，均使用分析纯及以上的试剂，水为二次蒸馏水或同等纯度水。 4.1 硼氢化钾 4.2 氢氧化钠 4.3 硫脲 4.4 抗坏血酸 4.5 重铬酸钾 4.6 硝酸（ρ=1.42 g/mL） 4.7 盐酸（ρ=1.19 g/mL） 4.8 50%盐酸-硝酸混酸（1+1），准确移取100 mL盐酸和100 mL硝酸，用水稀释至400 mL，棕色瓶储存 4.9 硝酸（1+9） 4.10 硼氢化钾溶液（20 g/L），现配现用 4.11 硫脲-抗坏血酸溶液（50 g/L），现配现用 4.12 砷标准储备溶液（1000 μg/mL），可溯源国家标准物质 4.13 汞标准储备溶液（1000 μg/mL），可溯源国家标准物质 4.14 汞标准储备溶液（20 μg/mL），现配现用 4.15 砷、汞双元素标准储备溶液（砷100 μg/mL，汞2 μg/mL），现配现用 4.16 砷、汞双元素标准工作溶液（砷1 μg/mL，汞20 ng/mL），现配现用 5 仪器与设备 5.1 双道原子荧光光谱仪