【SN商检标准】 出口煤焦油喹啉不溶物测定方法

SN/T0542-1996 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 出口煤焦油喹啉不溶物测定方法 Test method for determination of quinoline-insoluble (QI) content in exported coal tar 1996-07-10发布 1996-12-01实施 前言 煤焦油是向日本、澳大利亚、韩国等国家出口的主要产品之一，其主要检验项目包括密度、水分、粘度和灰分。近年来，外商要求增加煤焦油喹啉不溶物的测定，但国家标准尚未提供相应方法。为配合外贸出口，特制定本标准。本标准由国家进出口商品检验局提出、归口，由辽宁进出口商品检验局负责起草，主要起草人：牟明仁。 1 范围 本标准规定了出口煤焦油中喹啉不溶物的测定方法，采用过滤法测定。适用于出口煤焦油检验。 2 规范性引用文件 下列标准通过引用构成本标准条文，使用时应采用最新版本：GB 2288—80 焦化产品水分测定方法。 3 方法提要 将一定质量的煤焦油试样溶解在热喹啉中，经过滤并干燥后，其不溶物的质量占原试样质量的百分数，作为煤焦油中喹啉不溶物的百分含量。 4 仪器与试剂 4.1 仪器 干燥器、真空泵（1400转/min）、1000mL抽滤瓶、100mL玻璃烧杯、感量0.0001g分析天平、105℃干燥箱、恒温水浴器（75℃±5℃，精度±1.0℃）、玻璃埚式过滤器（P7/G4，容量25～40mL）。 4.2 试剂 喹啉、甲苯、丙酮（均为分析纯）、硅藻土（化学纯，120目，试验前105℃干燥2h）。 5 测定步骤 5.1 将干燥的硅藻土1g±0.1g加入洁净干燥并称重的过滤器中，立即称量，精确至0.0001g。取试样5g，精确至0.0001g，加入20mL喹啉，搅拌均匀后置于75℃±5℃恒温水浴中溶解20min。将混合溶液分批倒入过滤器中真空抽滤，每次3～5mL，用30mL热喹啉分6～8次清洗烧杯，并将洗涤液倒入过滤器中过滤。5.2 最后一次喹啉洗涤后，用50mL甲苯分6～8次洗涤，再用50mL丙酮同法洗涤，并继续抽滤不少于5min。移开过滤器，用滤纸擦净外部，将过滤器连同不溶物置于105℃干燥箱中干燥1h，取出冷却1h，称量至恒重，精确至0.0001g。注：试剂有毒，应在通风良好环境下操作；洗涤后的过滤器应用盐酸煮沸去除积灰，并用蒸馏水彻底清洗干燥。 6 计算 喹啉不溶物含量QI(%)计算公式： QI = (G / (G0 - X)) × 100 其中：G 不溶物质量/g，G0 试样质量/g，X 试样水分百分含量（按GB 2288测定）% 7 精密度 7.1 重复性：同一试样、同一操作者连续两次平行测定结果之差不超过0.2%。 7.2 再现性：同一试样在两个不同实验室测定结果之差不超过0.3%。 8 试验报告 取重复测定两次结果的算术平均值，作为试样测定结果。 中国标准出版社出版 1996年12月第一版 书号：1550662-11239