【SN商检标准】 出口芳香油、单离和合成香料总醇的测定乙酰化法

SN/T0735.13—1997 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 出口芳香油、单离和合成香料总醇的测定 乙酰化法 Essential oils, perfumery isolates and synthetics for export - Determination of total alcohols - Acetylation method 1997-12-22发布，1998-05-01实施 前言 本标准是对ZBY40007—86《出口芳香油、单离和合成香料总醇的测定乙酰化法》的修订，原ZBY40007—86等效采用国际标准ISO1241：1981《香精油—乙酰化后酯值的测定以及游离醇含量和醇总含量的估定》。 ZBY40007—86由上海进出口商品检验局姚信君、陈懋英起草。本标准与前版无技术内容的改变，仅在标准格式上按照GB/T1.1—1993《标准化工作导则 单元：标准的起草与表述规则 第1部分：标准编写的基本规定》的要求进行修订。本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准由中华人民共和国上海进出口商品检验局负责修订。本标准主要起草人：杨勇、李晓琪。 1 范围 代替ZBY40007-86 本标准规定了用乙酰化法测定出口芳香油、单离和合成香料中总醇量的方法。本标准适用于薄荷油、香茅油、香叶油等芳香油以及香叶醇、香茅醇、苯乙醇等单离和合成醇类。本标准不适用于含有叔醇的芳香油。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T14454.1-93 香料试样制备 GB/T14455.2-93 精油取样方法 3 原理 在乙酸钠存在下，乙酸酐对试样进行乙酰化。以氢氧化钾乙醇溶液皂化乙酰化后的试样，从所消耗氢氧化钾的量计算试样中的总醇含量。 4 试剂 所用试剂除注明外均为分析纯。 4.1 乙酸酐：纯度不低于98%。 4.2 无水乙酸钠：经熔融并研细。 4.3 氯化钠饱和溶液。 4.4 碳酸钠-饱和氯化钠溶液：称取20g无水碳酸钠，用饱和氯化钠溶液溶解并稀释至1升。 4.5 无水硫酸镁或无水硫酸钠：经干燥并研细。 4.6 氢氧化钾乙醇溶液 [c(KOH)=0.5mol/L]：取30g氢氧化钾，溶于1L 95%(V/V)乙醇中，放置使澄清，过滤上层清液备用。溶液呈黄色时，应重新配制。 4.7 酚酞指示剂：1g酚酞溶于100mL 95%(V/V)中性乙醇中。 4.8 甲基橙指示剂：0.1%水溶液。 4.9 无水碳酸钠：基准试剂。 4.10 石蕊试纸。 4.11 盐酸：比重1.19。 4.12 盐酸标准溶液 [c(HCl)=0.5mol/L]：量取45mL盐酸（4.11），注入1000mL蒸馏水中并按下法标定其浓度：称取在270℃～300℃灼烧至恒重的无水碳酸钠（4.9）0.8g~1.0g（称准至0.0002g）。置于250mL锥形瓶中，用50mL蒸馏水溶解；加二滴甲基橙指示剂（4.8），用盐酸标准溶液滴定至橙色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液呈橙色，并按式（1）计算其浓度（M）。 M = (m * 10^6) / (V * 10^6 / 2) 式中： m为无水碳酸钠质量，g； V为盐酸标准溶液的用量，mL； [分子量]为碳酸钠分子量。 5 仪器 5.1 乙酰化装置：一个100mL圆底乙酰化烧瓶，连接一根长约1m，内径约10mm的磨口空气冷凝管，用前须干燥。 5.2 加热装置：油浴或其他适当装置，能保持试样沸腾而不发生局部过热。 5.3 皂化装置：250mL抗碱性锥形瓶，连接一根长约1m，直径约10mm的磨口空气冷凝管。 5.4 移液管：50mL。 5.5 分液漏斗：250mL。 5.6 滴定管：50mL，分刻度0.1mL。 6 取样 按GB/T14455.2进行。 7 操作程序 7.1 试样的制备 按GB/T14454.1进行。 7.2 测定 取试样10mL，乙酸酐（4.1）10mL（如试样中醇的分子量较低时，需适当增加乙酸酐用量，如苯乙醇用12mL，苄醇用14mL）及无水乙酸钠...