【SN商检标准】 出口蜂蜡中碳氢化合物检验方法

中华人民共和国进出口商品检验行业标准 SN/T 0621—1996 出口蜂蜡中碳氢化合物检验方法 Method for the determination of hydrocarbons in beeswax for export 发布日期：1997-02-13 实施日期：1997-05-01 中华人民共和国国家进出口商品检验局发布 前言 本标准是根据GB/T 1.1-1993《标准化工作导则 第1单元：标准的起草与表述规则 第1部分：标准编写的基本规定》的要求起草的。出口蜂蜡中碳氢化合物含量的柱层析分离重量测定法，对GH013-82《蜂蜡》进行了补充。该方法简便、快速、准确，易于推广应用。本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准起草单位：中华人民共和国河北进出口商品检验局。本标准主要起草人：董翠巧、杨志勇、郭秀一。 1 范围 本标准规定了测定出口蜂蜡中碳氢化合物含量的检验方法。本标准适用于碳氢化合物含量为14%～40%的蜂蜡。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GH013-82 蜂蜡 3 方法原理 试料用石油醚溶解，通过硅胶柱。蜂蜡中的酯类、酸类等极性物质被硅胶吸附，分离出非极性碳氢化合物，以重量法定量。 4 试剂 4.1 硅胶：层析用100～200目（上海五四化学试剂厂生产）。（用前于125℃烘箱中活化5～6h，取出放在干燥器中备用） 4.2 石油醚：分析纯，沸程30～60℃。 4.3 石油醚：分析纯，沸程60～90℃。（石油醚用前重蒸馏） 5 仪器 层析柱：长30～40cm，内径2cm，具磨口活塞和砂芯。 6 取样与制样 6.1 取样按照GH013-82进行。 6.2 制样 从(6.1)扦取的每块样品上切取约2g蜂蜡，放入瓷蒸发皿中于80℃水浴上熔化，用玻璃棒充分搅拌均匀，放冷取出蜡块。用小刀削取蜡屑，掺和均匀备用。 7 操作步骤 7.1 称取试料(6.2)约0.5000g，放入100mL烧杯中，加入30mL石油醚(4.3)，用玻璃棒搅拌使其中溶解（倒入柱前在45℃水浴上温热使试料完全溶解）。将活化过并贮存在干燥器内的硅胶约20g倒入200mL烧杯中，加入50mL石油醚(4.2)，充分搅拌赶走气泡，边搅拌边倒入柱中。当柱中石油醚降至硅胶表面时，将溶解好的试料溶液倒入柱中，调节淋洗速度为20~25滴/min，接上于105~110℃恒重过的接收瓶。用25mL石油醚(4.2)洗涤烧杯和玻璃棒（于45℃水浴上温热）倒入液面降至硅胶表面的柱中，反复洗涤三次并一一过柱。 7.2 用约40℃的石油醚(4.2)冲洗柱子下端析出的碳氢化合物于接收瓶内。 7.3 过完柱后用直角玻璃接头把接收瓶和冷凝管连接起来，通入冷凝水，于90℃水浴上蒸发回收石油醚。蒸发至近干时，取下冷凝管再在沸水浴上蒸10min，拭去瓶外水渍，移入105～110℃烘箱内烘2h后，取出放入干燥器中冷却至室温称重至恒重。 7.4 随同试料做空白试验。 8 结果计算与表述 按式(1)计算碳氢化合物的百分含量： X(%) = [(m2 - m0) / m] × 100 式中： X — 碳氢化合物百分含量； m0 — 接收瓶质量，g； m2 — 接收瓶和测得碳氢化合物质量，g； m — 试料质量，g。 注：溶剂为易燃易爆物品，整个操作过程必须在通风橱内进行。 9 精密度（碳氢化合物百分含量） 表1 精密度指标 水平范围：14%~40% 重复性(r)：0.3129 + 0.000582x 再现性(R)：0.1704 + 0.03865x