【HG化工标准】 工业用叔丁醇钾

ICS 71.080.99 G17 备案号：53204—2016 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4878—2016 工业用叔丁醇钾 Potassium tert-butoxide for industrial use 2016-01-15发布 2016-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草，本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 HG/T 4878—2016 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化学分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。 本标准起草单位：常州志恩药业有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院。 本标准主起草人：王玉琴，詹玉进、楚玉红、郭燕玲、刘春崩、刘文庆、工铮。 工业用叔丁醇钾 HG/T 4878—2016 警告：本标准并不旨在说明与其使用有关的所有安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并应符合国家有关法规的规定。 1 范围 本标准规定工业用叔丁醇钾的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存以及安全。 本标准适用于以无水叔丁醇、金属钾为主要原料制成的工业用叔丁醇钾。主要用于农药、医药的中间体。 分子式：C₄H₉OK 结构式：—OK 相对分子质量：112.21（按2011年国际相对原子质量） 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，其注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 1191 包装储送图示标志 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用试剂或制品的制备 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通用方法） GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 15258 化学品安全标签编写规定 3 要求 工业用叔丁醇钾应符合表 1 所示的技术要求。 表 1 技术要求 | 项目 | 检验项目 | 优等品 | 合格品 | | :--- | :--- | :--- | :--- | | 外观 | 白色或类白色结晶 | 合格 | 合格 | | 总含量 (以 C₄H₉OK 计) | % | $ge$ 99.0 | $ge$ 93.0 | | 游离碱 (以 KOH 计) | % | $le$ 1.0 | $le$ 2.0 | | 溶度试验 | | 通过检验 | 通过检验 | 4 试验方法 4.1 一般规定 本标准中所用试剂和水，在没有注明其他要求时：均使用分析纯试剂和符合 GB/T 6682 规定的三级水。试验中所需标准溶液、试剂及制品，在没有其他要求时，均按 GB/T 601、GB/T 603 的规定制备。 4.2 外观 将适量试样装入透明聚乙烯塑料袋中，在日光或日光灯下目测。 4.3 总碱含量的测定 4.3.1 方法原理 叔丁醇钾遇水分解成叔丁醇与氢氧化钾；氢氧化钾与已知浓度的盐酸标准滴定溶液进行中和反应，根据消耗盐酸标准滴定溶液的体积计算得到总碱含量。 反应方程式： (CH₃)₃COK + H₂O $ ightarrow$ (CH₃)₃COH + KOH KOH + HCl $ ightarrow$ KCl + H₂O 4.3.2 仪器及设备 分析天平：感量 0.1 mg。 4.3.3 试剂及溶液 4.3.3.1 盐酸标准滴定溶液：c(HCl) = 0.5 mol/L。 4.3.3.2 酚酞指示液：10 g/L 乙醇溶液。 4.3.4 操作步骤 称取 1g ~ 2g 工业用叔丁醇钾样品，精准确至 0.0002g。置于 250 mL 锥形瓶中，加入 50 mL 水水解，摇匀，加入 2 滴 ~ 3 滴酚酞指示液，用 0.5 mol/L 盐酸标准滴定溶液滴定至红色刚好消失即为终点。 4.3.5 结果计算 总碱含量以质量分数 $w$ (%) 计，按公式（1）计算： $w = \frac{V \times C \times M}{m} \times 100 \%$ 其中： $V$ —— 样品滴定消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升 (mL)； $C$ —— 盐酸标准滴定溶液的准确数值，单位为摩尔每升 (mol/L)； $m$ —— 样品的质量的数值，单位为克 (g)； $M$ —— 叔丁醇钾的相对质量的数值，单位为克每摩尔 (g/mol)（$M = 112.21$）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.2%。 4.4 游离碱的测定 4.4.1 方法原理 用无水醋酸中溶解试样，试样中的叔丁醇钾与醋酸中和生成醋酸钾和叔丁醇，试样中的氢氧化钾与醋酸中和生成醋酸钾和水，再用已知水当量的卡尔·费休试剂与生成的水进行定量反应。 反应方程式： (CH₃)₃COK + CH₃COOH $ ightarrow$ (CH₃)₃COH + CH₃COOK KOH + CH₃COOH $ ightarrow$ CH₃COOK + H₂O