【HG化工标准】 工业用 3-氨基吡啶

HG/T 4876—2016 工业用3-氨基吡啶 ICS 71.080.30 备案号：53202—2016 中华人民共和国化工行业标准 工业用3-氨基吡啶 3-Aminopyridine for industrial use 2016-01-15 发布 2016-07-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草，本标准由中国石油和化学工业联合会提出，由全国化学标准化技术委员会有机化学分技术委员会（SAC/IC63/SC2）提出。 本标准负责起草单位：安徽国星生物化学有限责任公司、红太阳集团有限公司。 本标准参加起草单位：江苏中邦制药有限公司、安徽星字化工有限公司、河北亚诺化工股份有限公司。 本标准主要起草人：韦深鸿、谷顺明、张升、李新明、刘奎涛、谢平、汤飞荣、龚武等。 工业用3-氨基吡啶 HG/T 4876—2016 警告：本标准并不旨在说明与其使用有关的所有安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并应符合国家有关法规的规定。 1 范围 本标准规定了工业用3-氨基吡啶的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存以及安全。 本标准适用于以3-氨基吡啶或烟酰胺为原料，通过大规模降解反应制得的工业用3-氨基吡啶，分子式：C5H6N2，结构式：[省略]，相对分子质量：91.12（按2011年国际相对原子质量）。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，其注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 617 化学试剂熔点范围测定通用方法 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通用方法） GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 要求 3.1 外观：类白色或浅黄色至棕色结晶。 3.2 工业用3-氨基吡啶应符合表1所示的技术要求。 表1 技术要求 指标 | 技术要求 ---|--- 3-氨基吡啶，% | $\ge$ 99.0 水，% | $\le$ 0.5 熔点范围/℃ | 58.0~63.0 4 试验方法 警告：试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 4.1 一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/16682规定的三级水。 4.2 外观的测定 在自然光或荧光灯下，将适量样品平摊在清洁的白纸上，目视观察。 4.3 3-氨基吡啶含量的测定 4.3.1 方法提要 采用高效液相色谱法。使用进样阀将样品溶液注入色谱系统，通过色谱柱使样品溶液中各组分分离，用紫外吸收检测器检测，采用外标法定量，计算得到样品中3-氨基吡啶的含量。 4.3.2 试剂 4.3.2.1 甲醇：色谱纯，质量分数$\ge$ 99.9%。 4.3.2.2 水：新蒸二次蒸馏水。 4.3.2.3 磷酸溶液：1:1，现配现用。 4.3.2.4 三乙胺。 4.3.2.5 庚烷磺酸钠：质量分数$\ge$ 98.0%。 4.3.2.6 3-氨基吡啶标准物质：质量分数$\ge$ 99.0%。 4.3.3 仪器 4.3.3.1 高效液相色谱仪：具有紫外可变波长的检测器。 4.3.3.2 色谱工作站。 4.3.3.3 超声波清洗器。 4.3.3.4 微量注射器：55 $\mu$L。 4.3.3.5 分析天平：感量0.01mg。 4.3.4 色谱分析条件 推荐的色谱柱和典型色谱操作条件见表2。 表2 推荐的色谱柱和典型色谱操作条件 项 | 规格/参数 ---|--- 色谱柱 | C18高效液相色谱柱（或具有相同效能的其他色谱柱），柱长150 mm $\times$ 4.6 mm 流动相 | 水/甲醇等 流速/(mL/min) | 1.0 检测波长/(nm) | 254 进样量/($\mu$L) | 10 4.3.5 分析步骤 4.3.5.1 标样溶液的制备 称取1.0g庚烷磺酸钠，溶于70mL二次蒸馏水中，加入300mL甲醇和0.5$\mu$L三乙胺、用磷酸溶液调节pH至2.5，混合均匀，用0.15 $\mu$m滤膜过滤。超声10min。 称取3-氨基吡啶标样约0.02g，精确至0.01mg，置100mL容量瓶中，超声溶解...