【SN商检标准】 进出口纺织品中N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺的测定气质联用法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T3587—2013 进出口纺织品中N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺的测定 气质联用法 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国莆田出入境检验检疫局、中华人民共和国泉州出入境检验检疫局。本标准主要起草人：程群、童玉贵、林碧芬、黄萍、方光伟、梁鸣、林中、李亦军、傅俊渊、陈绍华、张宝秀。 1 范围 本标准规定了纺织品中N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺残留量的气相色谱-质谱检测方法。本标准适用于纺织品的测定。 2 原理 用二氯甲烷在超声波浴中提取试样中残留的N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺，浓缩定容后，样液用气相色谱-质谱联用仪进行检测，采用全扫描检测进行定性，选择离子进行外标法定量。 3 试剂与材料 除另有说明，所用试剂均为分析纯或以上纯度试剂。 3.1 二氯甲烷，经气相色谱-质谱仪检查无干扰物质存在。 3.2 甲醇：色谱纯。 3.3 N,N-二甲基甲酰胺（英文名称：N,N-Dimethylformamide，CAS号：68-12-2，分子式：C3H7NO）：纯度≥98%。 3.4 N,N-二甲基乙酰胺（英文名称：N,N-Dimethylacetamide，CAS号：127-19-5，分子式：C3H7NO）：纯度≥98%。 3.5 标准储备液：准确称取适量的N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺标准品，分别用甲醇（3.2）配制成浓度为1000μg/mL的标准储备液，装于棕色瓶中。注：标准储备液在0℃～4℃冰箱中保存，有效期6个月。 3.6 标准工作溶液：根据需要再用二氯甲烷稀释成适当浓度的混合标准工作溶液。注：标准工作溶液在0℃~4℃冰箱中保存，有效期3个月。 3.7 石墨化碳柱（250mg，3mL）：用3mL二氯甲烷活化石墨化碳柱，并保持湿润。 3.8 微孔滤膜：尼龙滤膜，0.2μm。 4 仪器与设备 4.1 气相色谱-质谱联用仪：配有EI源。 4.2 分析天平：感量0.01mg和0.01g。 4.3 超声波清洗仪：工作频率40kHz。 4.4 旋转蒸发仪。 4.5 反应器：管状，带旋盖（有聚四氟乙烯垫片），约50mL，由硬质玻璃制成。 4.6 浓缩瓶：150mL。 4.7 带塞离心管：10mL。 5 检测方法 5.1 提取 取代表性的样品，将其剪碎至5mm×5mm以下，混匀。称取1.0g（精确至0.01g）样品，置于反应器（4.5）中，加入20mL二氯甲烷（3.1）混匀后，旋紧盖子，置于超声波清洗仪（4.3）中提取30min，再加入20mL二氯甲烷，重复提取一次，合并提取液于150mL浓缩瓶（4.6）中，浓缩瓶置于旋转蒸发仪（4.4）上，于30℃水浴中缓慢浓缩至约2mL，用二氯甲烷溶解并定容至5.0mL，上清液过0.2μm的滤膜（3.8），供气质联用仪测定。 5.2 净化 若样液存在基体干扰时可净化处理后的样品溶液，全部转移至已活化的石墨碳柱（3.7），控制流速为每秒1滴。待液面下降至接近柱填料的上层面时，再加入2mL二氯甲烷（3.1）洗脱，收集全部流出液于10mL带塞离心管（4.7）中，用微弱的氨气流或其他合适的方式浓缩至稍少于5.0mL，用二氯甲烷定容到5.0mL，过0.2μm的滤膜（3.8），供气相色谱-质谱联用仪测定。 5.3 测定 5.3.1 气相色谱-质谱