【SN商检标准】 出口锌精矿中汞的测定

中华人民共和国进出口商品检验行业标准 SN/T 0681-1997 出口锌精矿中汞的测定 Determination of mercury content in zinc concentrates for export 前言 本标准采用冷原子吸收法对锌精矿中汞含量进行测定。样品化学处理部分参考了 Alfred H. Knight International Ltd. 《DETERMINATION OF MERCURY IN COPPER LEAD ZINC CONCENTRATES BY THE COLD VAPOUR ATOMIC ABSORPTION TECHNIQUE》，并通过试验加以改进。 本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国湛江进出口商品检验局。本标准主要起草人：邹智昌、庄军、蔡泓、黄健。本标准系首次发布。 1 范围 本标准规定了出口锌精矿中汞的测定方法。本标准适用于出口锌精矿中汞含量的测定。测定范围：0.0005%～0.06%。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 SN/T 0680—1997 出口散装锌精矿取样制样方法 3 方法提要 试样用王水溶解后，加二氯化锡还原，用冷原子吸收法测定。 4 试剂及仪器 4.1 盐酸（ρ=1.19g/mL，分析纯）。 4.2 硝酸（ρ=1.42g/mL，分析纯）。 4.3 硫酸（ρ=1.84g/mL，化学纯）。 4.4 二氯化锡（分析纯）。 4.5 二氯化汞（分析纯）。 4.6 高锰酸钾（化学纯）。 4.7 王水 (3+1)：3份盐酸 (4.1) 和 1份硝酸 (4.2) 混合，新配。 4.8 二氯化锡溶液 [100g/L, 10%(V/V) 盐酸介质]。 4.9 余汞吸收液 (10g/L KMnO₄ - 8mol/L H₂SO₄)。 4.10 汞标准储备溶液：称取 1.3540g 二氯化汞 (4.5) 溶于 20mL 王水 (4.7) 中，移至 1L 容量瓶中，用水稀至刻度并混匀。此溶液每毫升含 1000 $mu$g 汞。溶液应置于冰箱中，在 5 个月内使用。 4.11 汞标准工作溶液：吸取汞标准储备溶液 (4.10) 10.00mL，移入 1L 容量瓶中，加 20mL 王水 (4.7)，用水稀至刻度，并混匀。此溶液每毫升含 10 $mu$g 汞。用时新配。 4.12 测汞仪：技术指标如下： a) 交流电源电压变化允许范围：220V ± 10%； b) 灵敏度：< 0.1 $mu$g/L Hg； c) 重现性：在交流电源电压变化允许范围内不变时，用同一溶液重复测定五次，读数误差不超过透光率 (T) 的 1%； d) 流量调节范围：300~1200mL/min 5 试样 5.1 试样的采取和制备按 SN/T 0680—1997 执行。 5.2 试样应通过 0.074mm 筛孔。 5.3 试样分析前应在 60 $pm$ 2℃ 烘 1h，置于干燥器中冷至室温。 5.4 试样量 表 1 试样量 预计 Hg 含量范围, % | 试样量, g < 0.002 | 1 0.002 ~ 0.010 | 0.5 0.010 ~ 0.060 | 0.2 6 分析步骤 6.1 空白试验 随同试样做空白试验。 6.2 测定 6.2.1 按表 1 的规定称取适当重量的试样 (准确至 0.0002g)，置于 250mL 烧杯中，加入少量水润湿，加入 10mL 盐酸 (4.1)，盖上表面，在低温电热板上加热 3～5min，以驱赶硫化氢，切忌蒸干，取下稍冷，加入 30mL 王水溶解，放置 30min。如溶解不完全，可在 80℃ 水浴中加热。把上述溶液移入 200mL 容量瓶中，用水稀至刻度并混匀。 6.2.2 根据样品的汞含量范围，适当移取 0.5～2mL 的试样溶液 (6.2.1) 于 20mL 还原瓶中，加入 5mL 二氯化锡溶液 (4.8)，随即接上循环泵，注视仪表指针的位移，读下指针所示的最大吸光值。然后，旋转三通活塞接通余汞吸收装置，将余汞吸收于余汞吸收液 (4.9) 中。由试样吸光值减去空白试液的吸光值，从标准曲线上查出相应的汞量。 6.3 标准曲线的绘制 6.3.1 分别吸取 0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00mL 汞标准工作溶液（