【SN商检标准】 出口天然鳞片石墨中酸溶铁含量原子吸收测定方法

SN/T 0561-1996.Determination of acid-soluble iron content in natural graphite for export-Flame atomic absorption spectrometric method.
1范围
SN/T 0561规定了天然鳞片石墨中酸溶铁含量的测定方法。
SN/T 0561适用于天然鳞片石墨中酸溶铁含量的测定。测定范围:0.01%~1.25%.
2引用标准
GB 3521-83石墨化学分析方法
3方法原理
试料中的酸溶铁用盐酸(1+1)溶解,在盐酸介质中,于原子吸收分光光度计波长248.3nm处,用空气-乙炔火焰测量铁的吸光度。
4试剂
4.1 盐酸(1+1)。
4.2硝酸(ρ1. 42g/mL),优级纯。
4.3 硝酸(1+1).
4.4盐酸(1十99)。
4.5铁标准贮存溶液:称取 1. 000 0 g高纯铁(99.99%)于烧杯中,加50 mL水,50 mL硝酸(4.2),盖上表面皿,加热至完全溶解;然后,加水20mL,煮沸,驱除氮的氧化物,冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度混匀。此溶液1 mL含1 mg铁。
4.6铁标准溶液: 移取10. 00 mL铁标准贮存溶液(4.5)于100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含100g铁。
5仪器
原子吸收分光光度计,附铁空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用:
灵敏度:在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中,铁的特征浓度应不大于0.1μg/mL.
精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1. 0% ;用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。