【HG化工标准】 雷尼镍催化剂化学成分分析方法

中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5038-2016 雷尼镍催化剂化学成分分析方法 Analytical method of chemical composition for Raney nickel catalyst 2016-10-22 发布 2017-04-01 实施 前言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准归口单位：国家标准化管理委员会、全国化学标准化技术委员会、催化剂分技术委员会。 本标准起草单位：南化集团研究院、鞍山市众力催化剂、江苏雷尼科技股份有限公司。 本标准主要起草人：邱爱玲、未英廷、宋塞林、丽丽、岳大永。 警告：本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。 1 范围 本标准规定了雷尼镍催化剂化学成分分析方法。本标准适用于雷尼镍催化剂中的镍 [Ni]、钴 [Co]、铁 [Fe] 质量分数的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文的应用是必不可少的。凡是注明的引用文件：仅注日期的版本适用本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 501 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用试剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室 开水规格和试验方法 GB/T 6679 包装材料 产品采样规则 3 试剂和水 3.1 试剂和水 在本标准中，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 规定的一级水。 试验中所用制剂及制品：在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601 和 GB/T 603 的规定制备。 4 采样 4.1 实验室样品 按 GB/T 6679 的采样规则取得，所取实验样品应保存在广口瓶中，用蒸馏水或乙醇封存。 4.2 试样 将盛有实验室样品的口瓶剧烈振摇混合均匀后，用吸管边摇边取定体积的样品于称量瓶中。将其置于干燥箱中，于 105±5 ℃烘 2 h，冷却，置于称量瓶中备用。 4.3 试料溶液的制备 4.3.1 试剂 4.3.1.1 盐酸溶液：1~1 4.3.1.2 硝酸溶液：1~1 4.3.2 操作步骤 称取约 0.5g 试样（见 1.2），精确至 0.0001g。置于 250 mL 烧杯中，用水润湿，加入 20 mL 盐酸溶液，使其表面润湿。待剧烈反应停止后，加热，滴加硝酸溶液使试料完全溶解。微火蒸发多余的酸至近干，冷却，加入 50 mL 水，加热溶解，冲洗烧杯内壁，冷却至室温后，移入 250 mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 5 镍 [Ni] 质量分数的测定 5.1 原理 用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）掩蔽铅及其他元素。加入过量乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液，调至 pH 值为 6，以酚橙为指示剂，用氯化锌标准滴定溶液进行滴定。 5.2 试剂 5.2.1 氟化钠 5.2.2 硝酸溶液：1~1 5.2.3 乙酸乙酸钠缓冲溶液：pH 6.5 5.2.4 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：0.02 mol/L 5.2.5 氯化锌标准滴定溶液：0.02 mol/L 5.2.6 酚橙指示剂：2g/L 5.3 分析步骤 量取 10.00 mL 试料溶液（见 4.3.2），置于 250 mL 锥形瓶中，加入约 1g 氟化钠，加水至约 50 mL，再加入 20.0 mL 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液，滴 5 滴酚橙指示剂。用氨水溶液滴加至溶液变蓝紫色，加入 10 mL 乙酸乙酸钠缓冲溶液，用氯化锌标准滴定溶液滴定，溶液由黄绿色变为棕色为终点。 5.4 结果计算 5.4.1 镍 [Ni] 质量分数 镍 [Ni] 质量分数，按公式 (1) 计算： (1) Ni = [(V1 - V2) imes C imes M] / (m imes 1000) imes 100% 式中： V1 — 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积，单位为毫升 (mL)； V2 — 氯化锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升 (mL)； C — 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升 (mol/L)； M — 镍的摩尔质量，单位为克每摩尔 (g/mol) (M = 58.69)； m — 分取成样的质量，单位为克 (g)。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于 3%。 5.4.2 镍 [Ni] 质量分数的标称值 镍 [Ni] 质量分数的标称值按公式 (2) 计算。