【SN商检标准】 食品接触材料纸和纸板食品模拟物中矿物油的测定气相色谱法

SN/T4895—2017 食品接触材料 纸和纸板 食品模拟物中矿物油的测定 气相色谱法 Food contact materials-Paper and paperboard-Determination of mineral oil in food simulants-Gas chromatography 发布日期：2017-08-29 实施日期：2018-04-01 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局、中华人民共和国广州出入境检验检疫局、暨南大学。 本标准主要起草人：钟怀宁、余裕娟、吴兆凤、陈燕芬、胡长鹰、林勤保、曾广丰、司菲斐、洗丽英。 1 范围 本标准规定了食品模拟物中矿物油含量的气相色谱测定方法。 本标准适用于与食品接触纸和纸板接触的食品模拟物（水、3%乙酸、10%乙醇和正辛烷）中矿物油含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 23296.1 食品接触材料 塑料中受限物质 塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 矿物油饱和烃 (Mineral oil saturated hydrocarbons; MOSH)：饱和的开链烷烃和环烷烃，包括直链、支链饱和烷烃和烷基取代的环状饱和烷烃等。 3.2 矿物油芳香烃 (Mineral oil aromatic hydrocarbons; MOAH)：高度烷基化的单环芳香烃或多环芳香烃。 4 原理 经迁移试验获得的食品模拟物，经正辛烷萃取富血，用固相萃取柱洗脱分离矿物油MOSH部分和MOAH部分，浓缩定容后，采用气相色谱火焰离子检测器（FID）测定，用内标物定量计算。 5 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 5.1 试剂 5.1.1 硅胶：0.060mm~0.200mm，马弗炉400℃烘烤24h。 5.1.2 硝酸银 (AgNO3)。 5.1.3 正辛烷 (C8H18)：色谱纯。 5.1.4 二氯甲烷 (CH2Cl2)：色谱纯。 5.1.5 无水乙醇 (C2H5OH)：色谱纯。 5.1.6 乙酸 (CH3COOH)。 5.1.7 无水硫酸钠 (Na2SO4)。 5.2 标准品 5.2.1 石蜡油：高纯度标准品，CAS号：8012-95-1。 5.2.2 16种多环芳烃混标 (EPA 8100: 610/8100PAHs)，浓度2000mg/L。 5.2.3 正构烷烃 (CC) 混合标准溶液，浓度1000mg/L。 5.2.4 双环己烷 (bicyclohexyl; Cycy)，CAS号：92-51-3，纯度>99%。 5.2.5 胆甾烷 (5α-cholestane; Cho)，CAS号：481-21-0，纯度>98%。 5.2.6 1-甲基萘 (1-methylnaphthalene; 1-MN)，CAS: 90-12-0，纯度>98%。 5.2.7 1,3,5-三叔丁基苯 (1,3,5-tri-tert-butylbenzene; TBB)，CAS号：1460-02-2，纯度>98.0%。 5.3 试剂配制 5.3.1 1%硝酸银硅胶 称取0.50g硝酸银（精确到0.01g）（5.1.2），加入50mL去离子水溶解均匀，缓慢倒入49.50g烘烤过的硅胶（5.1.1），用玻棒搅拌均匀。铝箔包裹避光，放入恒温烘箱，70℃干燥1h，跟着80℃干燥1h，最后90℃干燥12h。取出放入干燥器中，冷却后存放于棕色瓶中，避光干燥保存。 5.3.2 0.3%硝酸银硅胶 按（1：2）比例称取10.0g 1%硝酸银硅胶（精确到0.01g）（5.3.1）和20.0g（精确到0.01g）400℃烘烤过的硅胶（5.1.1）混合，铝箔包裹避光，在旋转蒸发仪（或相当者）上旋转混合12h，充分混合均匀存放于棕色瓶中，避光干燥保存，建议2周内用完。 5.3.3 0.3%硝酸银硅胶固相萃取小柱 于10mL玻璃注射器底部放入尺寸合适的玻璃纤维膜，关闭流速调节阀旋塞，加入6mL正辛烷，称取3.00g（精确至0.001g）0.3%硝酸银硅胶（5.3.2），缓慢倒入玻璃注射器中，边倒边在垂直面上轻敲，排除气泡，使填料...