【HG化工标准】 氰尿酸

HG/T4818—2015 氰尿酸 Cyanuric acid 2015-07-29发布 2016-01-01实施 中华人民共和国化工行业标准 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会（SAC/TC63/SC5）归口。本标准起草单位：河北冀衡化学股份有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院燕山分院、中海油天津化工研究设计院、天津正达科技有限责任公司。本标准主要起草人：肖辉、王宝品、魏新、白莹、邵宏谦、芦云红。 1 范围 本标准规定了氰尿酸的要求，试验方法，检验规则，标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以尿素为原料缩合生产的氰尿酸产品。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191 包装 储运 图示标志 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用试剂及制品的制备 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 基本定义 3.1 分子式：C3H3N3O3。结构式：[见附录A] 3.2 相对分子质量：129.05（按2011年国际相对原子质量）。 4 要求 4.1 外观：白色粉末或颗粒。 4.2 质量指标：氰尿酸按相应的试验方法测定，应符合表1的要求。 表1 氰尿酸质量指标 | 项目 | 优等品 | 一等品 | 合格品 | | :--- | :--- | :--- | :--- | | 氰尿酸含量 /% | 98.5 | 98.0 | 97.5 | | 水分含量 /% | 0.50 | 0.50 | 0.50 | | 灼烧残渣 /% | 0.10 | 0.10 | 0.10 | | pH (10g/L水溶液) | | | | 5 试验方法 5.1 通则 5.1.1 本标准所用试剂，除非另有规定，仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682中三级水的规定。 5.1.2 试验中所需标准滴定溶液、试剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规定制备。 5.2 鉴别 采用红外光谱仪鉴别产品，产品的红外吸收光谱图参见附录A中图A.1。 5.3 氰尿酸含量的测定 5.3.1 原理 氰尿酸为多元弱酸，在水体系中一级离解出的H+能被滴定，而二级、三级离解出的H+不被滴定。试样溶解后，以氢氧化钠标准滴定溶液滴定至pH 8.5为终点。 5.3.2 试剂和材料 5.3.2.1 水：无二氧化碳的水。 5.3.2.2 盐酸溶液：1+99。 5.3.2.3 氢氧化钠标准滴定溶液：c(VaOH) ≈ 0.1mol/L。 5.3.2.4 酚酞指示液：10g/L。 5.3.3 仪器、设备 5.3.3.1 磁力搅拌器。 5.3.3.2 酸度计：精度0.02pH单位，配有饱和甘汞参比电极、玻璃测量电极或复合电极。 5.3.4 分析步骤 称取预先于105℃～110℃干燥至恒量的试样0.3g～0.4g，精确至0.2mg。置于300mL烧杯中，加入200mL水。将烧杯置于电炉上加热，待试样完全溶解后取下烧杯，冷却至室温。使用酸度计，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至pH=8.5（也可加入3滴～5滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液为粉红色）即为终点。 5.3.5 结果计算 氰尿酸含量以质量分数w1计，数值以%表示，按公式（1）计算： w1 = (V * c * M) / (m * 1000) * 100 式中： V —— 滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； c —— 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； m —— 试样的质量的数值，单位为克（g）； M —— 氰尿酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g）（M=129.05）。 5.3.6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 5.4 水分的测定 5.4.1 仪器、设备 5.4.1.1 称量瓶：$phi$60mm×30mm。 5.4.1.2 电热恒温干燥箱。 5.4.2 分析步骤 用预先于105℃~110℃干燥至恒量的称量瓶称取约5g试样，精确至0.2mg。置于电热恒温干燥箱中，于105℃～110℃干燥至恒量。 5.4.3 结果计算 水分含量以质量分数w2计，数值以%表示，按公式（2）计算： w2 = [(m1 - m2) / m] * 100 式中： m1 —— 干燥前的试样和已恒量的称量瓶的质量的数值，单位为克（g）； m2 —— 干燥后的试样和已恒量的称量瓶的质量的数值，单位为克（g）； m —— 试样的质量的数值，单位为克（g）。 5.4.4 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。 5.5 灼烧残渣的测定 5.5.1 方法提要 将试样低温加热挥发、炭化后，再于高温下灼烧，得出残渣的质量。 5.5.2 仪器、设备 5.5.2.1 瓷坩埚。 5.5.2.2 高温炉。 5.5.3 分析步骤 用预先于900℃±50℃灼烧至恒量的瓷埚称取约2g试样，精确至0.2mg。在通风橱内用电炉加热灰化，待全部试样灰化分解后移至高温炉内，于900℃±50℃灼烧至恒量。 5.5.4 结果计算 灼烧残渣含量以质量分数w3计，数值以%表示，按公式（3）计算： w3 = (m1 - m2) / m * 100 式中： m1 —— 灼烧后的残渣与埚的质量的数值，单位为克（g）； m2 —— 埚的质量的数值，单位为克（g）； m —— 试样的质量的数值，单位为克（g）。 5.6 pH值的测定 5.6.1 仪器、设备 酸度计：精度0.02pH单位，配有饱和甘汞参比电极，玻璃测量电极或复合电极。 5.6.2 分析步骤 称取1.00g±0.01g试样，置于150mL烧杯中，加入100mL无二氧化碳的水，加热溶解，溶解后冷却至室温。将烧杯置于电磁搅拌器上，将电极放入溶液中，开动搅拌。在已定位的酸度计上读出pH值。 6 检验规则 6.1 本标准规定的全部指标项目为出厂检验项目。 6.2 每批产品应不超过20t。 6.3 按GB/T6678的规定确定采样单元数。 6.4 采样时，用采样器垂直插入至料层深度的3/4处采样。用四分法将所采样品缩分至不少于500g，分装入两个清洁、干燥的塑料瓶或塑料袋中，密封。贴上标签，注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一份供检验用，另一份保存至少3个月备查。 6.5 采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合要求。 6.6 检验结果中如果有一项指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装单元中采样核验，核验结果仍有一项不符合本标准要求时，整批产品为不合格。 7 标志、包装、运输和贮存 7.1 氰尿酸的包装上应涂刷牢固的标志，内容包括：生产厂名、产品名称、商标、批号或生产日期、等级、净质量、厂址、本标准编号以及GB/T191规定的“怕雨”标志。 7.2 每批出厂的氰尿酸应附有质量检验报告和质量合格证。 7.3 氰尿酸采用带内的塑料编织袋包装。也可以根据合同约定采用吨袋或纸板桶包装。运输时防止曝晒。贮存在通风、干燥的库房内，防潮、防水、防雨淋和防火。产品保质期3年。