【行业标准】 出口食品中对苯二酸和间苯二酸残留量

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T2923—2011
出口食品中对苯二酸和间苯二酸残留量的测定
Determinationofterephthalic acidandisophthalicacidinfoodforexport2011-05-31发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2011-12-01实施
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
出口食品中对苯二酸和间苯二酸残留量的测定
SN/T2923—2011
中国标准出版社出版
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中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*
开本880×12301/16印张1字数23千字文2011年11月第一次印刷
2011年11月第一版
印数1-1600
书号：155066·2-22515
定价18.00元
TKANYKACa
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。SN/T2923—2011
本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局、北京迪科马科技有限公司。本标准主要起草人：方晓明、褚庆华、唐毅锋、王传现、徐向华、李文斌，TYKANYKAa
1范围
出口食品中对苯二酸和间苯二酸残留量的测定
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本标准规定了出口食品中对苯二酸（TPA）和间苯二酸（IPA）残留量的制样和液相色谱检测方法。本标准适用于罐头肉、鱼、豆类和饮料中对苯二酸和间苯二酸残留量的测定方法提要
罐头肉、鱼和豆类试样用0.1%碳酸氢钠溶液提取，可乐试样直接超声脱气，经固相萃取柱净化后，液相色谱-紫外检测，外标法定量。3试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水或相适应的去离子水3.1甲醇：液相色谱级。
3.2冰乙酸。
三氯甲烷。
3.4，碳酸氢钠（NaHCO：）。
3.5碳酸氢钠溶液（0.1%）：称取1g碳酸氢钠用水定容到1L。3.6
甲醇-水（20+80，体积比）。
甲醇-水（40+60，体积比）含1%冰乙酸：在400mL甲醇（3.1）和600mL水中加人10mL冰乙酸。3.8对苯二酸和间苯二酸标准物质：纯度大于等于99.0%3.9对苯二酸和间苯二酸标准储备液：准确称取适量标准品.用甲醇分别配制成1mg/mL的标准储备液，避光、4℃保存，根据需要用甲醇将储备液稀释到适当的中间浓度。3.10PLS（苯乙烯吡略烷聚合物）固相萃取柱：200mg/6mL，使用前用5mL甲醇和5mL水淋洗，保持柱体湿润，
仪器和设备
4.1液相色谱仪：配有紫外-可见光检测器或二极管阵列检测器。4.2固相萃取装置。
4.3恒温氮吹装置。
4.4均质机。
4.5涡旋混合器。
离心机：最大转速4000r/min。
4.7玻璃离心管：15mL。
4.80.45μm有机相针式过滤膜。1
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5试样制备
5.1抽取原始的样品，放人搅碎机中搅碎至匀浆状，均分成两份，装入清洁的容器内，作为试样。密封，并标明标记。将试样于一18℃以下冷冻保存。5.2制样操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。6测定步骤
6.1提取
6.1.1肉和鱼
称取1g（精确至0.01g）样品于15mL玻璃离心管中，加入3mL三氯甲烷和5mL碳酸氢钠溶液（3.5）.均质1min，在2500r/min转速下离心10min，取上清液。在沉淀中加人2×5mL碳酸氢钠溶液（3.5），加盖混匀后于2500r/min下离心5min.合并上清液，加人0.50mL冰乙酸，混匀。6.1.2豆类
称取1g（精确至0.01g）样品于15mL玻璃离心管中，加入5mL碳酸氢钠溶液（3.5），均质1min，在2500r/min转速下离心10min，取出上清液。在沉淀中加人2×5mL碳酸氢钠溶液（3.5），混匀，于2500r/min离心5min，合并上清液，加入0.50mL冰乙酸，混匀。6.1.3饮料
取1.00mL样品（如果为碳酸型饮料，经超声脱气处理），加入0.20mL冰乙酸，混匀。6.2净化
将上述溶液倒入PLS固相萃取柱中，用3mL甲醇-水（3.6）淋洗，抽真空3min～5min，再用4mL甲醇洗脱，将收集的洗脱液于45℃水浴中用氮气吹干，用1.00mL流动相（3.7）溶解，混匀供液相色谱检测。
6.3测定
液相色谱参考条件
色谱柱：PlatisilODS柱（250mm×4.6mm，5μm），或相当者。6.3.1.11
流动相：甲醇-水（40+60，体积比）含1%冰乙酸。6.3.1.2
6.3.1.3流速：1.0mL/min。
柱温：25℃。
5进样量：20μL。
检测波长：242nm。
空白试验
除不加试样外，均按上述操作步骤进行6.3.3色谱测定
根据试样中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，对标准工作溶液与样液等体积参插进2
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样测定。标准工作液和样液中被测物的响应值均应在仪器检测线性范围内。在上述色谱条件下，对苯二酸和间苯三酸的保留时间约为12.0min和13.6min，标准品色谱图参见图A.1。结果计算和表述
用色谱数据处理机或按式（1)计算试样中对苯二酸或间苯二酸含量，计算结果应将空白值扣除X=AxcxV
式中：
.........l
X—试样中对苯二酸或间苯二酸含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；A
样液中对苯二酸或间苯二酸的色谱峰面积；标准工作液中对苯二酸或间苯二酸的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；样液最终定容体积，单位为毫升（mL）；标准工作液中对苯二酸或间苯二酸的色谱峰面积；最终样液所代表的试样量，单位为克（g）。测定低限和回收率
测定低限
本方法的测定低限为对苯二酸0.25mg/kg，间苯二酸0.5mg/kg。回收率
样品的添加浓度及回收率的数据参见表B.1。TKANYKAa
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寸录A
（资料性附录）
标准物质色谱图
对苯二酸（TPA)和间苯二酸（IPA)标准物质的色谱图见图A.1。0. 0410:
对苯二酸和间苯二酸标准物质的色谱图TYKANYKAa
罐头样品bZxz.net
午餐肉
凤尾鱼
附录B
（资料性附录）
回收率
样品的添加浓度及回收率的数据化合物
对苯二酸
间苯二酸
对苯二酸
间苯二酸
对苯二酸
间苯二酸
对苯二酸
间苯二酸
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添加浓度
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回收率范围
80.2~95.8
82.5~92.1
81.7~95.2
81.7~95.7
80.4~90.7
80.8~95.1
81.5~95.7
82.5~94.8
80.6~91.1
81.3~95.5
81.6~95.7
81,1~93.8
80.8~95.4
80.7~95.8
80.8~93.1
82.5~95.4
81.1~93.3
82.5~95.8
82.1~94.2
81.3~93.7
81.8~97.8
80.2~95.1
81.1~95.1
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Foreword
ThisstandardwasdraftedinaccordancewiththeGB/T1.1-2009This standard was proposed byand is underthe charged of the Certification and Accreditation AdministrationofthePeoplesRepublicofChinaThis standard was drafted by Shanghai Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau of the People'sRepublic of China,Dikma Technologies IncThemain drafters of this standard areFang Xiaoming,Zhu Qinghua,Tang Yifeng,Wang Chuanxian,XuXianghua.LiWenbin.
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Determination of terephthalic acid and isophthalic acidin food for export
The standard specifies the method of sample preparation and determination of terephthalic acid(TPA)andisophthalicacid（IPA)infoodforexportbyHPLCmethod.This standard is applicable to the determination of terephthalic acid and isophthalic acid in cannedmeat.fish,beanandbeverageforexport.Abstract of this method
TPA and IPA in canned meat,fish and bean sample are extracted with0.1%NaHCO3solution,and pu-rifiedwithPLSSPEcartridge,thenisdeterminedbyHPLC,quantified byexternal standard methodCola sample is determined directly afterdegassing and purification.Reagentsand materials
Unless otherwise specified,all the reagent used should be analytical grade,\water\is double distilled water3.1Methanol:HPLC grade
Glacial acetic acid
Chloroform
NaHCO3
NaHCO, solution(0. 1%):1 g NaHCO, is added into 1 L water.3.5
3.6Methanol-water（20+80.V/V)3.7Methanol-water(40+60.V/V)containning1%glacial aceticacid:10mLglacial aceticacid isadded into1000mLmethanol-warter(40+60,V/V).3.8Standardsofterephthalicacid（TPA)and isophthalic acid(IPA):Purity≥99.0%7
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3.9StockstandardsolutionsofTPAandIPA:AccuratelyweighTPAandIPAstandard,dissolvewithmethanol,the concentration of solutions are 1 mg/mL. Stored at 4 C.According to the concentra-tion required,the standard intermediate solution is prepared from the stock solution by methanol.3.10PLS SPE cartridge:200 mg/6 mL.Prior touse,the cartridge is rinsed with5mLmethanol and5mLwater.
Apparatusandequipment
Liquid chromatographywith UV or DAD detectionVaccummanifoldforSPE
Nitrogen evaporator.
Homogenizer.
Vortex mixer.
Centrifuge:Themaxspeed4000r/min.4.6
Centrifuge tube: 15 mL.
4.80.45μmorganicphasefiltermembrane.5
Preparationoftestsample
5.1Take the ediblepart fromthe wholeprimary sample,and it is ground in ablender.Keep theprepared sample into two samplebottles,seal the bottles and label them.The test sample is storedin-18℃refrigerator.
5.2Inthecourseof samplepreparation,precautions shall betakentoavoidcontaminationoranyfactors,whichmaycausethechangeofresiduecontent.Procedure
Extraction
Meatandfish
Weigh1.0g(accurateto0.01g)of thetestsample into15mLcentrifugetube,add3mLchloroform8
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and5mLNaHCO3solution(3.5).Homogenizefor1min,then centrifugeat2500r/minfor10min.Take out the supernatant.Add 2x5 mL NaHCO3 solution (3.5)in precipitate,and mix.Centrifugeat2500 r/min for5min.Combinethesupernatant.Add0.50mLglacial aceticacid,and mix.6.1.2
Weigh 1.0 g (accurate to 0.01 g) of the test sample into 15 mL centrifuge tube,add 5 mL NaHcO,solution (3.5).Homogenize for1min,then centrifugeat 2500 r/min for 10 min.Take out the super.natant.Add2x5mLNaHCO3solution（3.5)in precipitate,and mix.Centrifuge at 2500 r/min for5 min. Combine the supernatant.Add 0.50 mL glacial acetic acid,and mix.6.1.3
Beverage
Take 1.o0 mL beverage sample (if carbonated drinks,the sample is degassed by ultrosonic).Addo.20mLglacialaceticacidandmix.6.2Cleanup
Load the above solution ontoa PLS cartridge.After the solution percolates through,rinse cartridgewith3mLMeOH-H20(3.6).Evacuatefor3min~5min,thenadd4mLmethanol to elute the ana-lyte.Evaporateeluatetodrynessunder nitrogen stream at 45℃.Resuspend residuewith1.00 mLmobilephase（3.7）forchromatography.6.3
Determination
6.3.1HPLC conditions
Column:PlatisilODS(250mmx4.6mm.5μm),ortheequivalent.6.3.1.1
Mobilephase:Methanol-water（40+60,V/V)containning1%aceticacid6.3.1.2「
Flowrate:1.0mL/min
Columntemperature:25℃
5Injectionvolumn:20uL
Wavelength：242nm.
Blanktest
Theoperation of theblank test isthe sameasthedescribed inthe method of determination,butwiththeomissionof sampleaddition9
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