【行业标准】 农药理化性质测定试验导则 原药稳定性

ICS65.020
中华人民共和国农业行业标准
NY/T 1860.4—2010
农药理化性质测定试验导则
第4部分：原药稳定性
Guidance on the determination of physico-chemical properties of pcsticidesPart 4 : Technical material stability2010-05-20发布
2010~09-01实施
中华人民共和国农业部发布
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VYT1860《农药理化性质测定试验导则》为系列标准，共22部分：第1部分：pH值，
第2部分：酸(碱)度
第3部分：外观；
第1部分：原药稳定性；
-第5部分紫外/可见光吸收：
-第5部分：爆炸性：
一第7部分:水中光邂；
-第8部分：正率醇/水分配系数；第9部分：水解；
第10部分：氧化-还原/化学不相容性：第11部分：闪点;
第12部分：燃点：
第13部分；与非极性有机溶剂混溶性；第14部分：饱和燕气压；
二．第15部分：固体可燃性；
：-第16部分：刘包装材料腐蚀性；—-第17部分：密度；
第18部分：比旋光度；
第19部分：沸点
第20部分：熔点：
-第21部分：黏度；
第22部分：溶解度.
本部分是《农药理化性质测定试验导则》的第1部分，本部分由农业部种植业管理司提出并归口。木部分负责起尚单位：农业部农药检定所和河北谷农药检定所本部分主蓉起卢人;于柴、干雪姐,李友顺,张彦芬,薄瑞,罗胜军http
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NY/T 1860. 4—2010
1范围
农药理化性质测定试验导则
第4部分：原药稳定性
NY/T 1860.4—-2010
本部分规定了农药原药（含母药)在温度、壶度、光照等条件的影响下热稳定性和对金属/金属离子的化学稳定性测定的试验方法、结果评价.试验报告编写的基本要求。本部分适川丁为申请农药登记而进行的农药原药热稳定性和对金属/金属离子的化学稳定性试验。2术语和定文
下列术语和定义适于本部分。
热稳定性试验therunal stability test包括差热分析法和热重分析法两种测定方法。差热分析法(IYTA)是在程序腔制温度下，测量物质与参比物之问的温度差与溺度关系的·种技术；热乘分析法（TA)是指使样品处于程序控制的温度下，观察样品的质量随温度或谢间的变化2.2
对金属/金属离子的化学稳定性试验metal/metallic ion chemical stahility les指在农药原药与金属或金属离子共存条件下，考察农药原药对金属或金属离了的稳定性能力3要求
3.1农药热稳定性试验和化学稳定性试验一般应采取同：-批次的样品进行。3.2用于稳定性试验的样品质为一定规模生产的产品.H能代表规模生产条件下的产品质量，原药的批是应达到中就规模的要求，原药的合成工凸路线、方法和步应与生产规模相一致。3.3农药热稳定性可采用IDTA或TGA方法进行。3.4放置条件bZxz.net
稳定性试验要求在一定的温度，度和光照条件下进行，这些条件的设置应充分考虑到农药在贮存、运输和使用过程中Ⅲ能遐到的包装和环境闪素。3.5环境控制和检测
稳定性试验中应对试验条件要求的各种环境参数进行控制和监测。4试验方法
4.1热稳定性
4.1.1DTA法
4.1.1.1仪器
差热分析仪，基本象数：量程：-2000#V；温度范用：家温至850，升温速率：0℃/min~~100℃/min；温度精度：0.1℃。
4. 1. 1.2测试要求
1）用不同种类的样品容器，如敲口或密封玻璃试管、金厕盘，激口样品容器仪适川于有氧条件品伙伴欧ht
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下的测定。
2）试验气体为氮气或空气。试验气体为空气时，样品应在散口容器中。3）选择一种在试验温度范围内不发生变化的惰性参照物，参照物与样品的热导性可热容应近似等。氧化铝是在大多数情况下可以使用的惰性物质。4.1.1.3测试步骤
4. 1.1.3. 1测试条件
将5mg～50mg的样品密封在样品容器中.加热速率控制在2℃/min~20℃/min范围内4. 1. 1. 3. 2 常压 DTA
首先记录该物质在正常气压下的TTA图。妇果在家温和150℃之间发生热效应，即存一个吸收峰或放热峰，应按下述程序进行操作。1）当该降是由丁放热反应所起，则确定为分解反应。2）当该峰是中丁吸热反成所引起，则应将与峰对应的温度与该物质的熔点进行比较，如果该峰源于与该物质熔点无关的吸热反应，按照1.1.1.8.3操作。4. 1. 1. 3. 3 加压 DTA
在较高的压J(1X106Pa5×10°Pa)下或在密封的样品容器内再复进行DIA试验。如果该峰偏移至较高温度则是较高温接所致，如果吸热效应不是源于融化或蒸发，按照4.1.1.3.4操作。4. 1. 1. 3. 4循环 ITA
围绕峰温度重复循环加热，如果峰消失，则确定为发生了化学变化。4. 1. 2 TGA 法
4.1.2.1仪器
热重分析仪，基不参数：温度范用：20℃~1000℃升温或降温速率：0℃/mir～100℃/tmin称量池围：0~-2000mg+真空度可达：1×10°Pa~2×102Pa。4.1.2.2测试要求
试验所用的气体常为氨气和究气，测试氧化稳延性时应选择审气作为试验气体。4.1.2.3测试步骤和判定
4.1.2.3.1测试条件
将10mg~500mg的样品置于氮气和空气中加热，加热速率应在2℃/nain~20%/min范用内，将样品由室温加热垒150℃，
4. 1. 2. 3. 2 TGA 测试
1）如果质量的损失并非被测物挥发所致，划确定试验样品存在着分解反应；2）如果在低于150℃时观察到分解作用，则扫由等温测定确定分解速率。4.2对金属/金属离子的化学稳定性试验4.2.1仪器
恒温箱,控温精度为一1
4.2.2测定
称取样品约10g（精确垒0.01g）分别加人适量（精确至0.01g，根据样品的实际包装弃器模拟面定)的两种金属及其金属离子盐（如铁粉和醋酸亚铁，铝粉和醋酸铝、铅粉和酷酸铅）.研细混勾后，进行测定，并算被试物的质量分数（X）。将混匀后的试样放人干净的安瓶瓶中，将安瓶瓶于冰浴中冷却。用酒精喷灯封11。将封好的安瓶瓶放入金属容器内，将该容器放人（5二2)℃恒温箱中忙行14d，通常在家温和（54士2）℃条件下分别进行14d试验，在试验期间的第1d、2d、7d、14d取样，分别测定被试物质量分数（Y1),并分别与贮存前样品(0d)进行比较.计算分解率。2
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4.2.3结果计算
试样的分解率按式(1)计算：
武中：
X- 一试样的分解率,%;
X一试样贮存前的质量分数，%：X——试样此存后的质量分数，%。计算结渠精确至两位小数，
5试验报告
Xe- Xi
报告应提供足够详细的内容，至少包括以下内容：NY/T1860.4—2010
1）样品挡述：应包括供试农药样品的名称、规格、批号、米源、牛产口期，应切确包装/密封系统的性状，如包装材料的类型、形状和颜色等，试验条件：应根据实际测定明确包括温度、光照激度、相对湿度、装置类型、容器、被测物与参照2
物的准确资料、稳定范用.升温速率和等温操作的温度条件，在试验期间或试验后观察创的被处理样品的变化、儿始发生化学变化的温度，样品及与之混合的金厨或金属离于的用最等。试验方法：应描述试验中各质量检测方法和项目指标的要求。3
试验数据：应明确试验开始和结束时问。在试验开始和试验期问的各个取样点获得的实际分4
析数据，一般应以表格的方式提交，并附相应的典型谱图。试验结果：检测的结果应以实测数据表示，不宜采用符合要求”等表述，检测结果应用规定的5)
标示量进行表述，并给出其与试验开始时检测结果的比较(如分解率、百分比)。结果评价：应对试验结果进行分析并给出结论。如果热稳定性试验中,采用IDTA或TGA法6
时，低于150C时末发现分解或化学变化，则认为被测物质在室温下足稳定的：与金属/金属离了的化学稳定性试验中，经过热贮后有效成分分析结果分解率低于5%时，则认为被测物质与该金属/金属离子混存在室温卜是稳定的。3
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农药理化性质测定试验导则
第4部分：源药稳定性
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2010年5,H第「版
邱张心5
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