【行业标准】 农药理化性质测定试验导则 第9部分：水解

ICS65.020
中华人民共和国农业行业标准
NY/T1860.9--2010
农药理化性质测定试验导则
第9部分：水解
Guidance on the determination of physico-chemical properties of pesticidesPart 9:Hydrolysis
2010-05-20发布
2010-09-01实施
中华人民共和国农业部发布
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NY/T1860《农药理化性质测定试验导则》为系列标准，共22部分：一第1部分:PH值；
-第2部分：酸（碱)度；
-·—第3部分:外观，
一一第4部分：原药稳定性；
一一第5部分：紫外/可见光吸收；一-第6部分：爆炸性；
-一第7部分;水中光解；
—一第8部分正辛醇/水分配系数一一第9.部分：水解；
二.一第10部分：氧化-还原/化学不相容性；—-第11部分：闪点；
一-第12部分：燃点
第13部分：与非极性有机溶剂混溶性：：一第14部分：饱和蒸气压；
一一第15部分：固休叫燃性；
—一第16部分：对包装材料腐蚀性：一-第17部分：密度；
二-第18部分：比旋光度；
—一第19部分：沸点；
一第20部分：熔点；
第21部分：黏度；
一第22部分：解度.
本部分是《农药理化性测定试验导则》的第9部分。本部分的附录A为资料性附录。
本部分由农业部种植业管理司提山并归口，NY/T 1860.9—2010
本部分负责起草单位：农业部农药检定所、沈阳化1研究院农药安全评价中心。本部分主要起草人：李国平、蔡磊明、杨锚、李莹、姜宜飞、刘宁。http
1范围
农药理化性质测定试验导则
第9部分:水解
本部分规定了农药水解试验的基本要求试验方法和试验报哲等要求。NY/T 1860.9—2010
本部分适用下为中请农药登记所进行的易溶于水，微溶于水、不挥发或弱挥发性农药纯品或原药(有效成分含景≥98%)的水解试验。2术语和定义
水解半衰期Half-lifeLa5
被试物水解率达50%时所需要的时间。3试验方法
3.1试剂
3.1.1所用化学试剂为分析纯：
3.1.2成验用水为重燕馏水或纯净水，3.2仪器
3.2、1容器：情性、无菌。推荐使用具塞容器，试验过程中用密过膜密：时。3.2.2恒温培养箱、pH计、灭菌器。3.2.3分析仪器：紫外一可见(UVVIS)分光光度计、气相色谱仪、液相色谱议、气质联用仪、液质联而等：
3.3环境条件
试验过程中避光、除實（如用氮气或氯气鼓泡5 min)。3.4溶液配制
3.4.1缓冲溶液
水解试验在 pH 4.0.EH 7. 0 和 pH . 0 三级 pH条件下逊行。缓冲液 pH误差为士0. 1 pH单位,缓冲液应使用分析纯级化学品和重蒸馏水或纯净水配制，缓冲液的配方见附录A3.4.2样品溶液的配制
将被试物荠于缓冲游液中，浓度0.011101/1.或50%饱和辫解度。对难济于水的被试物可根据具水解度及分析方法的灵敏度，适当调整试验浓度，并可加少量有机溶剂（如乙睛)助淬，人最不得超过1%（Vv）样品济液的灭菌可采用滤膜过溅或其他适当的方秋，3.5测试
3.5.1预试验
将样品溶液置下（50二0.5)%慎温条件下培养5d，测定溶液中被试物母体化合物的浓度，水解率10%时，认为该被试物且有化学稳定性，不需继续进行正式试验；水解率三10%时，需进一步进行在25℃及50℃条件下的水解动态试验与温度影响试验（即正式试验），试验温度误差为一0.5C℃.水溶液中被试矫测定方活膝加回收率为一11%，分析方落定量限应满是检测要求，3.5.2正式试验
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将用pH4.、pH7.0和pII9.0的缓冲溶液配制的被试物样品游液分别置于（25+0.5)℃和(50±9.5）%的培养箱中培养（每个试验条件下应设骨足够的样品数量）。从试验开始之时起定期采集样品7次以上，测定样品济液中被试物母体化介物的浓度，直至水解率90%时终止试验。当试验逆行至90d，而水解率为50%～90%时，试验周期持续至120d；当试验进行至90d，而水解率小于50%时，试验周期持续至180寸。水解动态曲线至少7个点，其中5个点的浓度值为初始浓度的20%～70%。水济液中被试物方法添加回收率为70%-~110%，分析方法定量限应满足检测要求。3.6结果计算此内容来自标准下载网
以1nc,（c.为t时的被试物母称化个物的浓度）对时间t做线性问归，相关系数R.7时，被试物的水解规律符吾一级动力学方程，所得直线的斜率即为水解速率常数。水解半衰期to.:由公式(1)计算：n2
武中：
起--水解速率常数：
水解半装期。
如以ln，对作图不至线性关系（R0.7)时，即反应不称合一级动力学规待，领采用其他方法对数据进行分析：
4试验报告
报告牟少应包括以下内容：
1）被试物信息：包括被试物的逆用名、化学名称、结构式、（AS号.基本理化性质、纯度、来源等。试验条件：包括pII4.0、II7.0和pfI9.0缓冲溶液的配制方法样品溶液的配制方法、灭菌2）
条件、PH、试验温度等.
仪器议备：包括I计、培养箱、炎菌器、色谱仪等。3）
试验方法：包括被试物的分析方法、分析测定条件、线性范围、添加回收率、相对标准偏差、方法4）
定景限等，试验的初始浓度、取样时问、样品的前处理方法等信息。5）试验结果：包括水解所线、水解半衰期（tc.:）、相关系数(R)、pII与温度对被试物水解的影删及典型谱图等。
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CleurkLubs 缓冲辫液
附录A
【资料性附录】
缓冲溶液的配方
组分与配制方送
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50 zzl 0. 1 110:/1. 苯一甲酸氢钾溶液,加 0. 40) ml C. 1 mr1/ L. 氢氧化溶滋，再用纯水稀释至10ml50 ml 心. 1 mol/ L 磷二氢钾溶液+加 29. 63 til (0, 1 rol/ I. 氢氧化销溶滤，再用纯水梯整至10ml50 ml 0. 1 mcl/ L 砸酸-0. 1 1nal/ L 氧化御退合溶被中,加 21. 30 mlC.！mol/1氧氧化钠液，用纯水稀释至10)m！50 ≥l C. 1 11ol/ L柠檬酸饼溶液]:,加 C. inol/ I, 0. 0 ml 氢氧化iKolulof-Vleeschhouwur柠檬俊缺，钢溶液，再用纯水释至100mio缓冲（18℃）
OENSEN磷暖盘缓冲液18℃
SORENSEN硼砂缓冲液（I8）
41. 3 ml 0. 066 7 l/1. KII,PO 游浓, 58. 7 ml 0. C66 7 mol/1.N1P溶液，混勾室00m
8. 5 ml 0. (5 mo/ 1. 硼砂萍浓, 剂 15. 0 nml G. 10 13l/ 1. IIC1 液，混匀案100
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农业行业标准
农药理化性质测定试验导则
第9部分：水解
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中国农业出版社出版
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开本880um×1230mm1/16
字数5下字
2010年5月北东第1次印刷
2010年5月第1版
书号：16109－1999
定价：12.00元
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