【商检行业标准(SN)】 纺织品中多氯联苯的测定方法 气相色谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T2463—2010
纺织品中多氯联苯的测定方法
气相色谱法
Method for the determination of polychlorinated biphenyls (PCBs) in textiles-GCmethod
2010-01-10发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
数码防伪
2010-07-16实施
本标准的附录A为规范性附录，附录B和附录C为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国宁波出人境检验检疫局检验检疫技术中心。本标准主要起草人：康继韬、俞雪钧、谢东华、李佐卿、湛嘉、裘亚钧。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。SN/T2463—2010
1范围
纺织品中多氯联苯的测定方法
气相色谱法
本标准规定了纺织品中多氯联苯(PCBs)的气相色谱测定方法。SN/T2463-2010
本标准适用于纺织品中10种多氨联苯(PCBs)的测定.其他多氧联苯异构体的测定可参照执行。2原理
样品经正已烷超声波萃取或振荡提取后，再经浓硫酸磺化净化，用带电子捕获检测器(ECD)的气相色谱进行检测，外标法定量。
试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析级承为二次蒸馏水或同等纯度的水。3.1正已烷（C.H>98.0%）：色谱纯，取与样品处理相同量的正已烷浓缩至1mL，进样1μL，不得出现待测物的峰。
3.2浓硫酸（d=1.84）：优级纯。3.3多氯联苯标准物质：纯度≥985%，见附录A。3.4多氯联苯标准储备溶液A(100μg/mL），准确称取各种多氯联苯标准品（3.3)约10.0mg（精确至0.1mg），分别定量转移至100mL容量瓶中，用正已烷稀释至刻度>混匀，4℃冰箱避光保存1年。此溶液相当于每毫升含100g多氯联苯标准品！3.5多氯联苯混合标准储备溶液/B(1.00ug/nlL)：准确移取各种多氯联苯标准储备溶液A（3.4)1.00mL于100mL容量瓶中，并用正已烷稀释至刻度，混匀，4℃冰箱避光保存6个月。此溶液相当于每毫升含1.001\g多氯联茉标准品。3.6多氯联苯混合标准工作溶液：分别准确移取多氯联苯混合标准储备溶液B(3.5)适量体积，并用正已烷稀释，混匀，配置成所需浓度的标准工作溶液。4
仪器与设备
4.1气相色谱仪：带有电子捕获检测器(ECD)4.2
电子天平：感量0.1mg和0.01g。4.3
超声波发生器：工作频率为40kHz。台式恒温振荡仪。
旋转蒸发仪。
离心机。
样品制备与保存
取具有代表性的纺织品样品适量，剪成5mmX5mm以下小片，混匀。在样品取样后，应当用铝箔包裹样品，以防止样品在测试前发生任何改变。6分析步骤
样品前处理
称取上述样品1g(精确到0.01g)置于50mL锥型瓶中，加人20mL正已烷（对于毛毯等吸湿性较1
SN/T2463—2010
大的样品.加人40mL正已烷），超声提取20min（或振荡提取30min）后过滤；残渣分别用10mL正已烷洗涤2次（对于毛毯等吸湿性较大的样品，加入20mL正已烷），合并滤液。将滤液在40℃以下水浴旋转蒸发近干，用正已烷溶解残渣转移到玻璃离心管中，再用正已烷定容至1mL。加入0.5mL浓硫酸磺化至下层无色为止，离心取上清液，待测定。6.2气相色谱测定
6.2.1气相色谱条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出气相色谱测定的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的。色谱柱：DB-5石英毛细管色谱柱，30mX0.32mm（内径）X0.25um，或相当者；a)
载气：高纯氮气，纯度≥99.999%，流速1.5mL/min；柱温：起始温度为40℃，保持2min，以10℃/min升至150℃，保持5min，再以10℃/min升至300℃，保持2min；
进样口温度：280℃；
进样方式：不分流进样，1min后开阀；进样量：1uL；
检测器温度：320℃，尾吹气流量：30mL/min。6.2.2气相色谱测定
按6.2.1规定设定的仪器操作条件，待仪器稳定后，根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定，标准工作溶液和样液中的每种多氨联苯的响应值均应在仪器检测的线性范围内。通过比较试样和标准品色谱峰的保留时间进行定性，测定峰面积外标法定量。10种多氯联苯标准物的参考保留时间和色谱图分别参见附录B和附录C。6.3空白试验
除不加试样外，均按6.1～6.2测定步骤进行。结果计算
样品中多氯联苯i的含量X，按式(1)计算：X; - (A, -A) ×cu×V
式中：
样品中多氯联苯i的含量，单位为毫克每千克（mg/kg)；样液中多氯联苯i的峰面积；
空白样品中多氯联苯的峰面积：标准工作溶液中多氯联苯i的浓度，单位为毫克每升（μg/mL)；样液的定容体积，单位为升（mL）；标准工作溶液中多氯联苯i的峰面积；试样的质量，单位为克（g）。
测定结果以各种多氯联苯的总和表示。8方法的测定低限、精密度、回收率8.1测定低限
本方法的测定低限参见附录B。
8.2回收率与精密度
..........(l)
在全棉、晴纶、毛毯等空白样品中添加0.050mg/kg、0.10mg/kg、0.20mg/kg浓度水平的10种多2
氯联苯标准品进行回收率实验，平均回收率为81.1%～92.6%，变异系数<17%。SN/T2463—2010
添加0.050mg/kg浓度水平的10种多氯联苯时，回收率为70.2%~116%；添加0.10mg/kg浓度水平的10种多氯联苯时，回收率为72.9%114%；添加0.20mg/kg浓度水平的10种多氯联苯时，回收率为75.0%~109%。SN/T2463—2010
多氯联苯名称
2-氯联苯
4,4\-二氯联苯
2,2',6-三氯联苯
2,2\，6,6*-四联苯
3,3”，4,4\,5
五氯联苯
2,2',4,4\,6,6'
六氯联苯
2,2\,3,4,5,6,6\-
七氯联苯
2,2\,3,3”,5,5\,6,6\
八氯联举
2.2\.3.3',4.5.5'.6.6\-
九氯联苯
附录A
（规范性附录）
10种多氯联苯标准品种类
10种多氯联苯标准品种类表
英文名称
2-chlorobiphenyl
4,4'-dichlorobiphenyl
2,2',6-trichlorobipheny
2|2',6,6'-tetrachlorobiphenyl-3,3,4,4,5
pentachlorobiphenyl
2,2',44*,6,6*\-
hexachlorobiphenyl
2,2\,3,4,5,6,6*
heptachlorobiphenyl
2,23.3\,5,5,6.6\-
oclachlorobiphenyl!
2.2.3.3.4.5.5/6.6*
nonachilorobiphenyl
2,2\,3,3\,4,4\,5,5,6,6\
十氯联苯
2,2,3，34，45,5，6，6
decachlorobiphenyl
CAS编号
2051-60-7
2050-68-2
38444-76-7
15968-05-5
57465-28-8
33979-03-2
74472-49-4
2136-99-4
52663-771
2051-24-3
IUPAC编号
PCB126
PCB155
PCB186
PCB202
PCB208
PCB209
化学分子式
CnH,Cl
CnH,Cls
CrH,Cl
Ch2HCl
CrH;Cls
CraH,Cl
Cu2HCl
Caz Che
附录B
（资料性附录）
10种多氯联苯的保留时间和测定低限表B.110种多氯联苯的保留时间和测定低限多氯联苯名称
2-氯联苯
4，4\-二氰联苯
2,2\,6-三氧联萃
2,2\,6,6\-四氯联萃
3,3”，4，4\,5五氯联
2,2\，4,4\，6,62-六氯联苯
2,2”,3，4,5,6,6\-七氯联茶
2,2”，3,3”,5,5”，6,6-八氯联苯2，2”,3，3”，4,5,56,6”-九氯联苯2.2”,3.3”,4,4\,5.5”6,6*-十氯联苯保留时间/min
SN/T2463—2010
测定低限/（μg/kg）
SN/T2463—2010
ECD1A.(BU2007\\036F0601.D)
90000#
70000#
60 0003
20.000弄
10 000
附录C
(资料性附录）
10种多氯联苯同系物标准色谱图8096
10种多氯联苯同系物标准色谱图“8
SN/T2463-2010
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
纺织品中多氯联苯的测定方法
气相色谱法bzxZ.net
SN/T2463—2010
中国标准出版社出版
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中国标准出版社秦皇岛印刷厂印剧*
开本880×12301/16
印张0.75
2010年4月第一版
字数10千字
2010年4月第一次印剧
印数1—1600
书号：155066·2-20636
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