【国家标准(GB)】 敌敌畏原油

中华人民共和国标准 国家标准 敌敌畏原油 GB2548-81（1988年确认） 本标准适用于敌百虫碱解法制成的敌敌(O,O-二甲基-O-2,2-二氯乙烯基磷酸酯)原油。 分子式：C5H11Cl2O3P 分子量：220.99（按1979年国际原子量） 技术条件： 1. 外观：浅黄色至黄棕色透明液体。 2. 指标要求： - O,O-二甲基-O-2,2-二氯乙烯基磷酸酯含量：95.0% - 敌百虫含量：2.5% - 酸度（以H2SO4计）：0.20% - 水分含量：0.05% 验收规则： 3. 敌敌畏原油应由生产厂的质量检验部门按照本标准进行检验，确保所有出厂产品符合本标准要求。 4. 每批出厂的敌敌畏原油应附有质量证明书，包括生产厂名称、产品名称、生产日期、批号、净重、标准编号及使用说明，注明最小包装，并按GB190-73规定标注“有毒”。 5. 每批敌敌畏原油的数量不得超过包装前贮罐的容量。 6. 使用单位有权按照本标准核验收到的产品质量。 7. 若检验结果中任一指标不符合标准，应重新取样加倍检验，如仍不符合，则整批产品不得验收。 8. 取样方法：产品混合均匀后，用避免接触水汽的方法取样，每批取样量不小于0.5公斤，样品需注明厂名、产品名称、批号、生产日期、取样日期及地点。 9. 供需双方发生质量争议时，可通过有关单位协商，按本标准规定的检验方法进行仲裁分析。 检验方法： 10. O,O-二甲基-O-2,2-二氯乙烯基磷酸酯含量测定 (1) 仪器：气相色谱仪，热导检测器，不锈钢柱4.0×2000mm，固定相：硅油DC550。 (2) 试剂：联苯（色谱纯）、甲苯（分析纯）。 (3) 操作条件：柱温174℃，检测温度180℃，汽化温度约200℃，桥流200毫安，气流速度120ml/min，纸速10mm/min。 (4) 测定方法：内标法，以峰高计算。内标物：联苯。样品量0.19~0.20g，溶剂1.0ml，进样量4.0µl。绘制标准曲线或用最小二乘法求斜率和截距，计算原油中敌敌畏含量，平行测定结果最大允许偏差不得大于1.0%。 11. 敌百虫含量测定 (1) 试剂和溶液：甲醇（分析纯）、无水碳酸钠（1.0M）、硝酸（1:3溶液）、硝酸银（0.05N）、硫氰酸铵（0.05N）、硫酸铁铵（10%）、硝基苯（分析纯）。 (2) 测定步骤：称取6~8g试样置于250ml锥形瓶中，加入40ml甲醇溶解后置于恒温水浴30±0.5℃，10分钟后加入5ml1.0M碳酸钠溶液。