【国家标准(GB)】 敌敌畏原油

中华人民共和国
敌敌畏原油
GB2548——81
（1988年确认）
本标准适用于敌百虫碱解法制成的敌敌（O，O-二甲基-O-2，2-二氯乙烯基磷酸酯）原油，结构式：
分子式：C,H,O,C1,P
分子量：220.99（按1979年国际原子量）技术条件
1，外观；浅黄色至黄棕色透明液体，2.敌敌畏原油应符合下列要求，指
O,0-二甲基-0-2,2-二氯乙烯基磷酸酯含量，敌百虫含量，
酸度（以H,SO，计），
水分含量，
二、验收规则
3.敌敌畏原油应由生产厂的质量检验部门按照本标准进行检验，生产厂应保证所有出厂的敌敌畏原油都符合本标准的要求。
4。每批出厂的敌敌畏原油应附有质量证明书，其内容包括：生产厂名称、产品名称、生产日期、批号、净重、标准编号及使用说明，注明最小包装，并按GB190一73的规定注上有毒”标志。5．每批敌敌畏原油的量不超过包装前贮罐的容量。6使用单位有权按照本标准的各项规定对所收到的敌敌畏原油的质量进行核验。核验其指标是否符合本标准的要求。
7.如检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新加倍取样进行检验。量新检验的结果，即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批敌敌畏原油不能验收。8，取样方法：产品混合均匀后用尽量避免接触水汽的方法，取出所需重量或容量。每批产品取一个样品，取样量不小于0.5公厅。所取样品均需注明厂名、产品名称、批号、生产日期、取样日期及地点。国
总局发布
中华人民共和国化学工业部提出1982年3月1日实施
天津农药厂起草
GB2649—81
9.当供需双方对产品质量发生争议时，可通过有关单位协商，按照本标准规定的检验方法进行仲裁分析。
三、检验方法
10.O，0-二甲基-0-2，2-二氯乙烯基磷酸酯含量的测定（1）仪器
气相色谱仪
鉴定器：热导池：
柱管，不锈钢柱4.0×2000毫米：固定相：硅油DC550：上海试剂厂101白色担体（王水处理）60～80目=10：100；载气，氢气。
注，担体处理方法
（2）试剂
联苯，色谱纯；
甲苯，分析纯。
（3）操作条件
用王水在80°C漫煮16～24小时后，洗净，干燥，过筛，备用。柱温，174℃（实际温度）；
检测温度，180℃（实际温度）；汽化温度：约200℃（实际温度）；桥流，200毫安：
气流速度，120毫升/分钟；
纸速：10毫米/分钟；
衰减，1.
（4）测定方法：内标法，以峰高计算。内标物：联举；
称样量：敌敌畏原油0.19~0.20克（准确至0.0002克）溶剂：甲苯1.0.毫升（准确至0.1毫升）：进样量：4.0微升。
标准曲线绘制：称取联苯0.16~0.19克（准确至0.0002克），然后按联苯：敌敌畏分别等于1：1.5、1：1.3、1：1.1..1：0.5系列称取敌敌畏标准样。加甲苯1.0毫升，播动混溶后，分别进样4.0微升，制取色谱图，求出敌敌畏与联苯的蜂高比。以峰高比为横轴，重量比为纵轴，绘制标准曲线或用最小二乘法求出相应的斜率和截距。注：根据仪器的稳定程度和标样的变化程度，经常校验标准曲线，以保证测定结果的准确性。样品测定：准确称取联苯0.16～0.19克（准确至0.0002克）、敌敌畏原油0.19~0.20克，加甲苯1.0旁升，摇动混匀后，进样4.0微升，制取色谱图。求出敌敌畏与联苯的峰高比，其原油中敌敌畏含量%（X，）用查标准曲线法求出，或用如下公式计算：X(ah./h+b)W+×100
式中：a标准曲线的斜率：
一标准曲线的截距：
h,——敌敌畏的峰高，毫米；bzxZ.net
h,-——内标物的峰高，毫米；
W，—内标物的重量，克
W—样品的重量，克。
GB2549-81
注：平行测定结果的最大允许偏差不得大于1.0%。11.敌敌畏原油中敌百虫含量的测定（1）试剂和溶液
甲醇（GB683—79）：分析纯。
无水碳酸钠（GB639--77）：化学纯，1.0M溶液；硝酸（GB626—78）：化学纯，1：3溶液；硝酸银（GB670—77）：分析纯，0.05N标准溶液；硫氰酸铵（GB660—78）：分析纯，0.05N标准溶液；硫酸铁铵（GB1279—77）：分析纯，10%溶液，硝基苯（HG3—963—76）：分析纯。（2）测定手续
称取6～8克试样（称准至0.0002克），置于250毫升锥形瓶中，加入40毫升甲醇，待试样溶解后，将锥形瓶置于恒温水浴中，维持30±0.5℃。10分钟后，加入5毫升1.0M碳酸钠溶液，每分钟摇荡一次，再过10分钟加入5毫升1：3硝酸溶液，使溶液呈酸性。加蒸馏水50毫升，从恒温水浴中取出锥形瓶，准确加入10毫升0.05N硝酸银标准溶液、3毫升10%硫酸铁铵溶液、5毫升硝基苯。将锥形瓶充分摇动，使氟化银沉淀完全凝聚，用0.05N硫氰酸铵标准溶液反滴试液，至呈较稳定的淡红色。空白测定：称取6～8克试样（称准至0.0002克），置于250毫升锥形瓶中，加入40毫升甲醇，待试样溶解后，加入7毫升1：3硝酸溶液，并缓慢加入5毫升1.0M碳酸钠溶液，将锥形瓶置于恒温水浴中维持30±0.5℃。10分钟后取出锥形瓶，加入50毫升蒸馏水，再准确加入10毫升0.05N硝酸银溶液、3旁升10%硫酸铁铵溶液和5毫升硝基苯。然后充分摇动，使氟化银沉淀完全凝聚，用0.05N的硫氰酸铵溶液反滴溶液，-至呈较稳定的淡红色。敌敌畏原油中敌百虫含量%（X。）按下式计算：(N.vi-n.V,- N.ve-nev4) ×100Xg=0.2575×1.01×(
式中：N,-
一硝酸银溶液的当量浓度：
V，——试液中加入硝酸银溶液的体积，毫升：N，硫氰酸铵溶液的当量浓度；
V.—反滴硝酸银溶液时用去硫氰酸铵溶液的体积，毫升；Va
一空白测定中加入的硝酸银溶液的体积，毫升；G2
-空白测定中反滴硝酸银溶液时用去的硫氰酸铵溶液的体积，旁升：G,试样的重量，克；
一空白测定中试样的重量，克：G
每毫克当量敌百虫的克数：
校正系数，
12.酸度的测定
（1）试剂和溶液
氢氧化钠（GB629—81）：分析纯，0.05N标准溶液；甲基红指示剂：0.1%溶液
（2）测定手续
称取敌敌畏原油试样0.48～0.53克（称准至0.0002克），置于300毫升形瓶中，加敌敌畏混配乳油所用乳化剂1滴、蒸馏水50毫升（预冷至0～1℃），摇荡使试样溶解，并滴入甲基红指示液5～6GB2549—81
滴，然后将锥形瓶放入冰浴中。当试液温度降到0～1℃时，用0.05N氢氧化钠标准溶液滴定其中的游离酸至呈橙色为终点。
酸度%（X,）按下式计算：
X,-NVtx0.049 ×100
式中，N,氢氧化钠标准溶液的当量浓度；V,—滴定游离酸用去氢氧化钠标准溶液的体积，旁升：G-试样的重量，克，
0.049-每毫克当量硫酸的克数。13.水分含量的测定
按GB1600—79《农药水分测定方法》进行，四、包装、标志、存和运输
14.敌敌畏原油禁止用一般铁简包装，包装于定贷时指定的合适消洁的容器中。15。每批包装好的成品中都应附有质量证明书。证明书内容包括：生产厂名称、产品名称、批号、出厂日期、净重、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。16。每单位包装容器上都应注明：生产厂名称、产品名称、批号、生产日期、净重和本标准编号。并按GB190—73的规定注上“有毒”标志。17。运时，必须严防潮湿和日晒，保证良好通风，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤接触，防止由口穿吸入。
注：自本标准实施之日起，原部标准HG2—296—65作废。
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