【国家标准(GB)】 二氧化钛颜料

中华人民共和国国家标准
二氧化钛颜料
Titanium dioxide pigments
本标准参照采用国际标准ISO591--1977《色漆用二氧化钛颜料》。1主题内容与适用范围
GB1706-—93
代替GB1706—88
本标准规定了二氧化钛颜额料的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存本标准适用于硫酸法或氯化法生产的二氧化钛颜料。产品主要用于涂料、油墨、橡胶、塑料和造纸等工业。
分子式：TiO2。
相对分子质量：79.88(1987年国际相对原子质量）2引用标准
化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB601.
GB1250
极限数值的表示方法和判定方法GB1717
GB1864
颜料水悬浮液pH值的测定
颜料颜色的比较
电工电子产品基本环境试验规程湿热试验导则GB2424.2E
GB5211.2
GB5211.3
GB5211.12
GB5211.14
GB5211.15
颜料水溶物测定热萃取法
颜料在105℃挥发物的测定
颜料水萃取液电阻率的测定
颜料筛余物的测定机械冲洗法
颜料吸油量的测定
GB5211.16
GB6682
GB9285
3产品分类
白色颜料消色力的比较
分析实验室用水规格和试验方法色漆和清漆用原材料取样
根据颜料的晶型，二氧化钛颜料分为锐钛型和金红石型两类，每类又分为下列品种和等级。锐钛型二氧化钛BA01一01优等品、一等品和合格品。锐钛型二氧化钛BA01一02优等品、一等品和合格品。金红石型二氧化钛BA01一03优等品、一等品和合格品。国家技术监督局1993-12-30批准1994-10-01实施
4技术要求
GB1706-93
二氧化钛颜料应符合下表所列的技术要求。项
目
TiO含量，%(m/m）
颜色(与标准样比）
消色力(与标准样比)
105℃挥发物，%（m/m）
>
经23±2℃及相对湿度（50士
5)%预处理24h后，105℃挥发
物，%(m/m)
水溶物，%（m/m）
水悬浮液pH值
吸油量，g/100g
筛余物（45μm筛孔），%（m/m）水萃取液电阻率，Qm
BA01—01
优等品
近似
100
0.4
6.5~
8.0
22
0.05
30
一等品
合格品
98.0
不低于
100
0.5
0.5
0.5
6.5~
8.0
26
0.10
20
微差于
90
0.6
6.0~
8.5
28
0.30
16
指
标
BA01-02
优等品
近似
100
0.3
6.5~
8.0
22
0.05
100
等品
92.0
不低于
100
0.8
0.8
0.3
6.5~
8.0
26
0.10
50
注：优等品标样为选定的同类产品；一等品和合格品标样为评选的同一样品。5试验方法
合格品
微差于
.90
0.5
6.0~
8.5
28
0.30
50
BA01—03
优等品
近似
100
0.3
6.5~
8.0
20
0.05
100
所用试剂均应采用分析纯试剂，使用GB6682规定的三级水或相应纯度的水。5.1二氧化钛含量的测定
有两种方法：A法(金属铝还原法)或B法(锌汞齐法)均可用于常规分析和仲裁。5.1.1A法金属铝还原法
5.1.1.1原理
等品
90.0
不低于
100
1.0
1.5
0.3
6.5~
8.0
23
0.10
50
合格品
微差于
90
0.5
6.0~
8.5
26
0.30
50
试样以浓硫酸和硫酸铵溶解。在二氧化碳气氛下用金属铝将钛（V）还原成钛（I）。还原后的溶液以硫氰酸铵作指示剂，用硫酸铁铵标准滴定溶液滴定。5.1.1.2试剂
5.1.1.2.1金属铝片：含量不低于99.5%，厚度为0.1mm。5.1.1.2.2硫酸铵(GB1396)。
5.1.1.2.3硫氰酸铵指示剂（GB660）：245g/L溶液。GB1706—93
5.1.1.2.4硫酸铁铵标准滴定溶液：c[NH,Fe(SO),]=0.06mol/L。称取30g硫酸铁铵[NH,Fe（SO,)·12HzO）置于1000mL容量瓶中，加入含30mL硫酸(一KMnO,)=0.1mol/L的高锰酸钾溶液，直至溶液呈粉红色，用(5.1.1.2.7)的300mL水溶解。滴加c水稀释至刻度，并摇匀。如溶液不清，则过滤，用0.19～0.21g二氧化钛标准参比物质按5.1.1.4规定的操作步骤进行标定。
硫酸铁铵标准滴定溶液的浓度按式(1)计算：c(NH,Fe(SO,),] =0. 079 9XV,
p·mi
式中：c(NH,Fe(SO,),)——硫酸铁铵标准滴定溶液的浓度，mol/Lmi-
二氧化钛标准参比物质的质量，g；V,—滴定消耗硫酸铁铵标准滴定溶液的体积，mLp一—标准参比物质中TiO2含量（如用光谱纯TiOz,则p以100%计）（1)
0.0799与1.00mL硫酸铁铵标准滴定溶液(c[NH,Fe（SO,),)=1.000mol/L)相当的以克表示的二氧化钛的质量。5.1.1.2.5盐酸(GB622)：p1.18g/mL。5.1.1.2.6碳酸氢钠(GB640)饱和溶液。5.1.1.2.7硫酸(GB625)：p1.84g/mL。5.1.1.3仪器
5.1.1.3.1天平：感量0.0001g。5.1.1.3.2烘箱：能维持温度为105～110℃。5.1.1.3.3玻璃液封管：见图1。或其他合适的吸收器。5.1.1.3.4干燥器：内装合适的干燥剂，例如硅胶。图1玻璃液封管
5.1.1.4操作步骤
5.1.1.4.1试样
称取预先在105~110℃干燥2h的试样0.19～0.21g，精确至0.000.1g。5.1.1.4.2测定
将试样置于500mL锥形瓶中，加入10g硫酸铵（5.1.1.2.2)，20mL硫酸（5.1.1.2.7)摇匀。开始徐徐加热，再强热至试样全部溶解成澄清溶液，冷却后加50mL水，25mL盐酸（5.1.1.2.5），摇匀，再加金属铝片（5.1.1.2.1)2.5g，装上液封管，塞紧胶塞，并在该管中加入碳酸氢钠饱和溶液（5.1.1.2.6)至该管体积的2/3左右。待铝片溶完，继续微沸3～5min，此时溶液变为透明清晰的紫色。在流水中冷却至室温，在这个过程中应随时补加碳酸氢钠饱和溶液（注意不能让其吸入空气）。冷却后移去锥形瓶上的液封管，将其中的碳酸氢钠饱和溶液倒入锥形瓶中，迅速用硫酸铁铵标准滴定溶液（5.1.1.2.4)滴定，近终点时加入硫氰酸铵指示剂（5.1.1.2.3)2mL，继续滴定至淡橙色为止。5.1.1.5结果的表示
GB1706—93
二氧化钛含量，以质量百分数表示，按式(2)计算：0.0799Xc·V
TiO,% =
m2
式中：c硫酸铁铵标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；V，—滴定消耗硫酸铁铵标准滴定溶液的体积，mL：m—试样的质量，g；
100
（2）
0.0799——与1.00mL硫酸铁铵标准滴定溶液(c[NH,Fe(SO,))=1.000mol/L)相当的以克表示的二氧化钛的质量。
注：硫酸铁铵标准滴定溶液标定时的室温与使用时的室温差应在5℃以内，否则要重新标定。5.1.2B法锌汞齐法
5.1.2.1原理
把试样溶解于硫酸和硫酸铵中，然后加入稀释，把此溶液移入锌乘齐还原装置中，加入锌汞齐还原，以硫氰酸铵溶液作指示剂，用硫酸铁铵标准滴定溶液滴定。5.1.2.2试剂
5.1.2.2.1硫酸(GB625);p1.84g/mL。5.1.2.2.2硫酸(GB625)溶液：稀释1+18。5.1.2.2.3硫酸(GB625)溶液：稀释1+45。5.1.2.2.4硫酸(GB625)溶液：稀释1+90。5.1.2.2.5硫氰酸铵指示剂（GB660)：100g/L溶液。5.1.2.2.6硫酸铵(GB1396)。
5.1.2.2.7二氧化碳或氮气：钢瓶装。5.1.2.2.8硫酸铁铵标准滴定溶液：c[NH,Fe(SO,)]=0.06mol/L。按5.1.1.2.4进行配制，用0.19～0.21g二氧化钛标准参比物质按5.1.2.4.2进行标定。5.1.2.2.9锌汞齐：3%（m/m）。取50mL汞，置于放在蒸汽浴上的小瓷血中，并用硫酸溶液（5.1.2.2.4)覆盖汞的表面，加20~30g小锌粒，经常搅拌，根据需要，往稀酸中补充水。当所有的固体锌均已消失，让锌汞齐冷却并静置数小时。最后，用不铺石棉层的古氏进行过滤，并把锌汞齐保存于小瓶中，放在硫酸溶液（5.1.2.2.4)的下面。50mL该溶液可作多次还原试验，当其失效时可按照同样方法加入锌使其活化。5.1.2.3仪器
5.1.2.3.1烘箱：能维持温度为105110℃。5.1.2.3.2天平：感量0.0001g。5.1.2.3.3锌汞齐还原装置：见图2。5.1.2.4操作步骤
5.1.2.4.1试样
GB1706-93
图2锌汞齐还原装置
a-球管，b、c、d-活塞;e--漏斗;f—胶管g-烧瓶称取干燥过的试样0.19～0.21g，精确至0.0001g。5.1.2.4.2测定
将试样置于250mL烧杯中，加入20mL硫酸（5.1.2.2.1)和10g硫酸铵（5.1.2.2.6），小心混合并盖上表面血，在电炉上加热，直至出现浓烟，继续低温加热直至样品全溶（一般煮沸数分钟即完成），或直到剩余物完全由二氧化硅或含硅物质构成为止。将溶液冷却，用100mL水稀释。必要时可搅拌过滤，用冷硫酸（5.1.2.2.2)洗涤不溶性剩余物。把烧瓶(g)接在活塞(d)上，活塞(b)及(d)是打开的，通过漏斗(e)倒入足以装满烧瓶(g)的硫酸溶液（5.1.2.2.3），并使活塞(d）下面不留空气泡。关闭活塞(d)并通过漏斗(e）及活塞（b）加入20mL锌汞齐(5.1.2.2.9)到球管（a)中。将体积不超过300mL的滤液加热至50℃，倒入漏斗(e）中，把活塞(c)接到二氧化碳源或氮气源，通3min情性气体，并关闭活塞(b)及（c)。在拆除情性气体源后，把固定在架上的整个仪器取下，在活塞都关闭下，握住仪器剧烈摇动5min，生成三价钛的特性紫色后，垂直握住仪器，打开活塞（d)并让锌汞齐流至烧瓶（g）中。进行此操作要小心！当锌汞齐通过后，立即关闭活塞(d），取下烧瓶（g）及橡皮接管（f)并把锌汞齐留着下一次使用。再接上通惰性气体的供气管路，先打开活塞(c），再打开活塞(b）。将10mL硫氰酸铵（5.1.2.2.5)加入到球管（a)中，并用硫酸铁铵标准滴定溶液（5.1.2.2.8）滴定到出现淡橙色，并保持1min不变。为了方便滴定，可采用一根橡皮管把一支很窄的玻璃管接至滴定管的管尖上。该伸展部分可通过活塞(b)进入球管(a)中。
5.1.2.5结果的表示
二氧化钛含量，以质量百分数表示，按式(3)计算：Tio.%=
0.0799Xc.V
m3
100
3
GB1706-93
式中：c—硫酸铁铵标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；V3—滴定消耗硫酸铁铵标准滴定溶液的体积，mL；m3试样的质量，g；
0.0799—与1.00mL硫酸铁铵标准滴定溶液(c[NH,Fe(SO,),)=1.000mol/L)相当的以克表示的二氧化钛的质量。
5.1.3允许差
两次平行测定之差不得大于0.4%。5.2：颜色的比较
按GB1864中的规定进行。试样量为2.00g，精制亚麻仁油加量为0.8～1.1mL。5.3消色力的比较
按GB5211.16中的规定进行。
5.4105℃挥发物的测定
按GB5211.3中的规定进行。
5.5经23士2℃及相对湿度（50士5）%条件下预处理24h后，105℃挥发物的测定将试样约30g放入散口容器里，如$70mm称量瓶或蒸发皿（样品厚度不超过2cm），置于恒温室中，在23士2℃及相对湿度（50土5）%条件下，放置24h后，按5.4条规定进行。如无恒温室，在温度为23土2℃条件下，可按GB2424.2中的丙三醇（甘油）或化学溶液法来达到恒温恒湿条件。免费标准下载网bzxz
5.6水溶物的测定
按GB5211.2中的规定进行，试样量为10g。注：如颜料高度分散，可按下法进行测定：称5g试样，置于一烧杯中，加100mL水，加热煮沸5min，冷却，然后在搅拌下加入40g/L碳酸铵溶液25mL，放置片刻，将该溶液转移到250mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。用二层慢速滤纸过滤直至得到清澈滤液。吸取100mL滤液置于称量瓶中，在水浴上蒸发至干。以下操作仍按GB5211.2进行。同时进行空白试验。两次平行测定的相对误差不得大于8%。5.7水悬浮液pH值的测定
按GB1717中的规定进行。
5.8吸油量的测定
按GB5211.15中的规定进行。试样量为5g。5.9筛余物的测定
按GB5211.14中的规定进行。试样量为20g，分散剂为六偏磷酸钠，浓度100g/L，加入量3～5mL。5.10水萃取液电阻率的测定
按GB5211.12中的规定进行。
6检验规则
6.1二氧化钛颜料在出厂前，应由生产厂的检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证所有出厂产品都符合本标准的技术要求。每一批出厂的产品应附有产品等级的合格证。6.2本标准中所列的全部技术要求项目为型式检验项目，其中TiO2含量、颜色、消色力、105℃挥发物、水溶物、水悬浮液pH值、吸油量和筛余物为出厂检验项目。在正常生产情况下，水萃取液电阻率每月至少检验一次；预处理24h后105℃挥发物每季度至少检验一次。6.3取样方法：按GB9285中有关规定进行。6.4接收部门有权按本标准的规定对产品进行检验，如发现质量不符合本标准规定时，供需双方共同按6.3条的规定重新取双倍试样进行复验，如仍不符合本标准的规定，产品即为不合格品。GB1706--93
6.5供需双方在产品质量上发生争议时，应由产品质量监督检验机构进行仲裁6.6本标准中检验结果的判定按GB1250中修约值比较法进行。7标志、包装、运输、贮存
7.1标志
产品包装袋上应印有牢固、清晰的标志，包括生产厂名称、产品名称、注册商标、标准代号、型号、质量等级、生产批号、净重、生产日期及规定的“怕湿”标志7.2包装
产品应用塑料编织袋内衬塑料薄膜袋包装，每袋净重25kg。7.3运输
运输、装卸时要轻装、轻卸，防止包装污染和破损。产品在运输中应防止雨淋和日光曝晒7.4贮存
产品应按等级、分类、分批存放在通风、干燥处，严禁与产品可发生反应的物品接触，并注意防潮附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由全国涂料和颜料标准化技术委员会归口。本标准由化学工业部涂料工业研究所负责起草。本标准主要起草人裴连娥、郑文娟、金莲娣、赵玲。
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。