【国家标准(GB)】 草甘膦原药

UDC 632.95
中华人民共和国国家标准
GB 12686—90
草甘麟原药
Glyphosate technical
1990-12-30发布
1991-12-01实施
国家技术监督局
中华人民共和国国家标准
草甘麟原
Glyphomate technical
1主题内容与适用范围
GB 12686—90
本标准规定了草甘麟原药的技术要求，试验方法，检验规则及产品标志。提出了在包装、运输和贮存中应注意的事项。
本标准适用于由甘氨酸、多聚甲醛、亚磷酸二烷基酯为主要原料合成的草甘麟原药。有效成分：草甘麟
化学名称;N-麟羧基甲基甘氨酸
结构式：
分子式：CHNOP
相对分子质量：169.07(按1987年国际原子量）2引用标准
GB 1605
GB3796
3技术要求
商品农药采样方法
农药包装通则
31外观：白色或微黄色粉状物。3.2草甘麟原药应符合下列指标要求：%
草甘麟含量
干燥减量
水不溶物
注，1)水不溶物为抽检项目.
4试验方法
4.1草甘麟含量的测定
41.1方法提要
国家技术监督局1990-12-30批准优级品
一级品
合格品
1991-12-01实施
GB12686—90
试样溶于水后，在酸性介质中与亚硝酸钠作用生成草甘麟亚硝基衍生物。该化合物在243nrm处有最大吸收峰，通过测定吸光度可定量。41.2试剂和溶液
当未注明时，所用试剂均为分析纯试剂，水均为蒸馏水或相应纯度的水。41.2.1硫酸溶液，50%(V/V）
4.1.2.2硝酸溶液：50%(V/V）
41.2.3溴化钾溶液，250g/L！
41.2.4亚硝酸钠溶液，14名/L↓称取约0.28g亚硝酸钠（精确至0.001g）,溶于20mL水中，该溶液使用时现配。4.1.2.5草甘麟标准样品：≥99.8%。4.1.3仪器
41.3.1紫外分光光度计；
4.1.3.2石英比色皿：1cm
4.1.3.3刻度吸量管：1,2,5mL，41.3.4容量瓶;100,250mL。
4.1.4分析步骤
4.1.4.1标准曲线的绘制
4.1.4.1.1标准样溶液的配制
称取约0.30g草甘麟标准品（精确至0.0002g）。置于200mL烧杯中，加60mL水，缓缓加热溶解，冷至室温，定量转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液使用时间不得超过20d。4.1.4.1.2亚硝基化
精确吸取草甘麟标准样溶液0.8,1.1,1.4，1.7,2.0mL于5个100mL容量瓶中，同时另取1个100mL容量瓶作试剂空白。
在上述各容量瓶中分别加入5mL蒸馏水、0.5mL硫酸溶液、0.1mL溴化钾溶液、0.5mL亚硝酸钠溶液。加入亚硝酸钠溶液后应立即将塞子塞紧，充分摇匀。放置20mn。然后用水稀释至刻度，摇匀，最后将塞子打开，放置15min。注意亚硝基化反应温度不能低于15C。4.1.4.1.3分光光度测定
接通紫外分光光度计的电源，启开氛灯预热20min，调整波长在243nm处，以试剂空白作参比，用石英比色皿进行吸光度测量。
4.1.4.1.4绘制标准曲线
以吸光度为纵坐标，相应的标准样溶液的体积为横坐标，确定各点连成直线。4.1.4.2草甘麟原药的分析
称取约0.20g试样（精确至0.0002g），置于200mL烧杯中。加60mL水，缓缓加热溶解，趁热用快速滤纸过滤，仔细冲洗滤纸，将滤液接至250㎡L容量瓶中，冷至室温，稀释至刻度，摇匀。精确吸取2.0mL试样溶液于100mL容量瓶中，下面操作按(4.1.4.1.2~~4.1.4.1.3)的有关规定进行。
4.1.4.3分析结果的计算
草甘麟百分含量（X1)按式(1)计算：X1=% × 100
式中，c1—标样溶液中草甘麟浓度，ms/mL1——标准曲线上与试样吸光度相对应的标样溶液的体积，mL2
Ca——试样溶液的浓度,mg/mL，V，——吸取试样溶液的体积,mL。GB 12686—90
4.1.4.4允许差，本方法平行测定结果之差不得大于1%.注；比色皿使用完毕后用硝酸溶液洗涤。42干燥减量的测定
42.1仪器
4.2.1.1称量瓶：50mm×30mm
42.1.2烘箱
4.2.1.3干燥器
4.2.2分析步骤免费标准bzxz.net
称取试样约15g（精确至0.0002g）于已恒重的称量瓶中，铺平后放入烘箱内，在105土5℃下烘至恒重。
4.2.3分析结果的计算
干燥减量百分含量（，)按式(2)计算m1me×100
式中：m1—
一干燥前试样与称量瓶的质量品！m——干燥后试样与称量瓶的质量，无m——试样质量，B。
43水不溶物的测定
4.3.1仪器
43.1.13号玻璃砂芯埚
4.3.1.2真空泵。
4.3.2试剂和溶液
氢氧化钠溶液：100g/L。
43.3分析步骤
称取试样约10g（精确至0.001g），置于500mL烧杯中，加200mL水，用氢氧化钠溶液中和至pH8，使草甘麟全部溶解。（必要时可微微加热)转移至已恒重的3号玻砂埚中抽滤，抽干后再用100mL水洗三次，抽干。将玻砂在105士5℃下烘至恒重（精确至0.0002g）。4.3.4分析结果的计算
水不溶物百分含量（。)按式(3)计算：ml -m2 ×100
式中：m1—
一恒重时埚和水不溶物的质量，名；一烘至恒重的埚质量君
m称取试样的质量g。
5检验规则
5.1草甘麟原药应由生产厂的质量检验部门进行检验。水不溶物为抽检项目，至少每周抽检一次。生产厂应保证所有出厂的草甘麟原药都符合本标准的要求，每批出厂的草甘麟原药应附有质量证明书。5.2用户有权按照本标准的各项规定，检验所收到的草甘麟原药的质量是否符合本标准的要求。3
GB 12686—90
53取样方法：按照GB1605中的原药采样进行。将所取样品混匀后装入清洁、干燥、带磨口的玻璃广口瓶中。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名，产品名称、批号、取样日期，送交检验部门检验。5.4检验结果有一项指标不符合本标准要求时，需重新自两倍的包装中取样检验。重新检验的结果，即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品不能验收。5.5当供需双方对产品发生异议需仲裁时，可由双方商议解决。或由法定的仲裁机构.按本标准规定的方法进行仲裁。
6标志，包装，运输和贮存
6.1草甘麟原药的标志和包装应符合GB3796中的有关规定。62每件包装好的成品，应附有质量证明书。内容包括，生产厂名，产品名称，批号，出厂日期，净重，产品质量符合本标准的证明和本标准的编号。6.3贮运时应防止潮湿和日晒，保持良好通风。避免与食物、种子，饲料混放。6.4自生产之日起贮存二年时间内，有效成分含量不低于本标准规定的指标。附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口。本标准由贵州省化工研究所负责起草。本标准主要起草人林丽君。
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