【国家标准(GB)】 草甘膦原药

中华人民共和国国家标准
草甘膦原药
Glyphosate technical
GB12686-90
1990-12-30发布，1991-12-01实施

1 主题内容与适用范围
本标准规定了草甘膦原药的技术要求、试验方法、检验规则及产品标志，并提出了在包装、运输和贮存中应注意的事项。本标准适用于由甘氨酸、多聚甲醛、亚磷酸二烷基酯为主要原料合成的草甘膦原药。有效成分：草甘膦。化学名称：N-(羧基甲基)甘氨酸。分子式：C3H8NO5P。相对分子质量：169.07（按1987年国际原子量）。

2 规范性引用文件
GB1605 商品农药采样方法
GB3796 农药包装通则

3 技术要求
3.1 外观：白色或微黄色粉状物。
3.2 草甘膦原药指标要求（%）：
指标名称 | 优级品 | 一级品 | 合格品
草甘膦含量 | 95.0 | 93.0 | 90.0
干燥减量 | 1.0 | 1.0 | 2.0
水不溶物¹ | 0.2 | 0.3 | 0.5
注：水不溶物为抽检项目。

4 试验方法
4.1 草甘膦含量测定
4.1.1 方法提要
试样溶于水后，在酸性介质中与亚硝酸钠作用生成草甘膦亚硝基衍生物，该化合物在243 nm处有最大吸收峰，通过测定吸光度进行定量。
4.1.2 试剂和溶液
使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度水。
a. 硫酸溶液 50% (V/V)
b. 硝酸溶液 50% (V/V)
c. 溴化钾溶液 250 g/L
d. 亚硝酸钠溶液 14 g/L，使用前现配
e. 草甘膦标准样品 ≥99.8%

4.1.3 仪器
a. 紫外分光光度计
b. 石英比色皿 1 cm
c. 刻度吸量管 1, 2, 5 mL
d. 容量瓶 100, 250 mL

4.1.4 分析步骤
4.1.4.1 标准曲线绘制
称取约0.30 g草甘膦标准品，置于200 mL烧杯中，加60 mL水缓慢加热溶解，冷至室温，定量转移至250 mL容量瓶中，稀释至刻度并摇匀。
4.1.4.1.2 亚硝基化
精确吸取标准溶液0.8, 1.1, 1.4, 1.7, 2.0 mL于5个100 mL容量瓶，另取1个容量瓶作试剂空白。加入5 mL水、0.5 mL硫酸溶液、0.1 mL溴化钾溶液、0.5 mL亚硝酸钠溶液，立即塞紧，摇匀，放置20 min，再稀释至刻度，摇匀，开塞放置15 min。亚硝基化温度不得低于15℃。
4.1.4.1.3 分光光度测定
以试剂空白作参比，测定吸光度，波长243 nm。
4.1.4.1.4 绘制标准曲线，以吸光度为纵坐标，标准样溶液体积为横坐标，确定直线关系。
4.1.4.2 样品分析
称取约0.20 g试样，置于200 mL烧杯中，加60 mL水缓慢加热溶解，用快速滤纸过滤，将滤液转入250 mL容量瓶，冷至室温后稀释至刻度，摇匀。取2.0 mL试样溶液于100 mL容量瓶，按上述亚硝基化及分光光度测定操作。
4.1.4.3 含量计算
草甘膦百分含量X1按公式计算：X1 = (c1 × m1 / c2 × V) × 100，其中c1为标准溶液浓度，m1为标准曲线对应体积，c2为试样溶液浓度，V为吸取试样体积。
允许差：平行测定结果之差不得大于1%。比色皿使用后用硝酸溶液洗涤。

4.2 干燥减量测定
4.2.1 仪器
a. 称量瓶 50 mm × 30 mm
b. 烘箱
c. 干燥器
4.2.2 分析步骤
称取约15 g试样于恒重称量瓶中，铺平后放入烘箱，在105±5℃下烘至恒重。
4.2.3 结果计算按样品失重比例进行。