
【商检行业标准(SN)】 进出口食品中四唑嘧磺隆、甲基苯苏呋安、醚磺隆等45种农药残留量的检测方法 高效液相色谱-质谱/质谱法
本网站 发布时间:
2024-06-22 00:03:42
- SN/T2325-2009
- 现行
标准号:
SN/T 2325-2009
标准名称:
进出口食品中四唑嘧磺隆、甲基苯苏呋安、醚磺隆等45种农药残留量的检测方法 高效液相色谱-质谱/质谱法
标准类别:
商检行业标准(SN)
标准状态:
现行-
发布日期:
2009-07-07 出版语种:
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标准简介:
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SN/T 2325-2009 进出口食品中四唑嘧磺隆、甲基苯苏呋安、醚磺隆等45种农药残留量的检测方法 高效液相色谱-质谱/质谱法 SN/T2325-2009

部分标准内容:
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2325—2009
进出口食品中四唑嘧磺隆、甲基苯苏呋安、醚磺隆等45种农药残留量的检测方法高效液相色谱-质谱/质谱法
Determination of 45 pesticides residues including azimsulfronbensulfron-methyl,cinosulfron et al in foods for importandexport-HPLC-MS/MSmethod
2009-07-07发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2010-01-16实施
本标准的附录A、附录B均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。SN/T2325—2009
本标准起草单位:中华人民共和国河北出人境检验检疫局、中华人民共和国天津出入境检验检疫局。
本标准主要起草人:王凤池、艾连峰、郭春海、陈瑞春、李成成、林安清。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准I
http://foodmate.net1范围
进出口食品中四唑嘧磺隆、甲基苯苏呋安、醚磺隆等45种农药残留量的检测方法高效液相色谱-质谱/质谱法
SN/T2325—2009
本标准规定了食品中四唑嘧磺隆、甲基苯苏呋安、醚磺隆等45种农药残留量的高效液相色谱-质谱/质谱检测方法及样品的制备和保存方法。本标准适用于糙米、大米、玉米、大麦和小麦中氟唑嘧磺草胺、醚磺隆、咪草酸、甲基噻吩磺隆、烟嘧磺隆、灭草喹、萘草胺、甲氧磺草胺、氯酯磺草胺、内苯磺隆、甲磺草胺、甲酰胺磺隆、甲基胺苯磺隆、玉嘧磺隆、苯磺隆、三氟啶磺隆、四唑嘧磺隆、芋嘧磺隆、嘧啶磺隆、乙磺隆、氯嘧磺隆、咪唑磺隆、苯并双环酮、乙氧嘧磺隆、环内嘧磺隆、吡嘧磺隆、恶草酸、双氟磺草胺、醚苯磺隆、甲磺隆、氯磺隆、五氟磺草胺、双氯磺草胺、甲基碘磺隆、烯草酮矾、甲磺胺磺隆、氟磺隆、杀鼠灵、2-甲-4-氯丙酸、氟嘧磺隆、氟磺胺草醚、氟胺磺隆、氯吡嘧磺隆、达诺杀和特乐酚45种农药残留量的检测。2方法提要
试样用水-丙酮提取,提取液经二氯甲烷液液萃取后,用凝胶渗透色谱净化,用高效液相色谱-质谱质谱测定,外标法定量。
3试剂和材料
除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为去离子水。3.1甲醇,色谱纯。
3.2甲酸,色谱纯。
3.3环已烷。
3.4乙酸乙酯。
3.5丙酮。
二氯甲烷。
氯化钠。
3.8无水硫酸钠:经650℃灼烧4h,置于干燥器内备用3.915%氯化钠水溶液:准确称确150g氯化钠.用水溶解并定容到1L容量瓶中,混合均匀。乙酸乙酯-环已烷(50十50,体积比):等体积的乙酸乙酯和环已烷互溶。3.10
3.11甲醇十水(50十50,体积比):等体积的甲醇和水互溶3.1245种农药标准品(具体农药名称、英文名称及CAS号参见附录A中的表A.1和表A.2):纯度大于等于98%。
3.13标准储备液:准确称取适量的农药标准品,用少量的丙酮溶解,并以丙酮配制成浓度为100μg/mL的标准储备液,一18℃避光保存6个月3.14混合标准工作液:吸取适量标准储备溶液(3.13).用甲醇稀释成杀鼠灵为0.2μg/mL,其余44种农药为1ug/mL的混合标准工作溶液,一18避光保存3个月。3.15基质混合标准工作液:根据需要,吸取一定量的混合标准工作液(3.14),用基质空白液稀释至所需浓度,临用前配制。
3.16硅藻土,cellite545。
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SN/T2325—2009
3.170.22μm有机滤膜。
仪器和设备
4.1液相色谱-质谱/质谱仪:配有电喷雾离子源(ESI)。4.2凝胶渗透色谱。
4.3振荡器。
4.4旋转蒸发器。
4.5氮吹仪。
5试样的制备和保存
取代表性样品约1kg,用磨碎机全部磨碎并通过20目筛。混匀,均分成两份作为试样,分装入洁浮的盛样瓶内,密闭,标明标记。将试样于0℃~4℃避光保存。在制样的操作过程中,应防止样品受到污染及发生残留物含量的变化6测定步骤
6.1提取
称取试样5g(精确到0.01g)于150mL具塞锥形瓶中,加人0.5g硅藻土(3.16)和15mL去离子水,浸泡20min后加入50mL内酮,在振荡器上振荡提取30min,抽滤至浓缩瓶中。在40℃水浴中将提取液浓缩至约20mL,转移至分液漏斗中,再用30mL二氯甲烷分三次洗涤浓缩瓶,合并至同一分液漏斗中,然后加人15mL氯化钠溶液(3.9),振摇萃取2min,静置分层。将二氯甲烷层经5g无水硫酸钠过滤至浓缩瓶中。用20mL二氯甲烷重复萃取一次,合并二氯甲烷于同一浓缩瓶中。将合并的二氯甲烷萃取液在45℃下旋转蒸发至近干,用10mL乙酸乙酯-环已烷(3.10)溶解残渣备净化,6.2净化
6.2.1凝胶色谱条件
净化柱:S-X3Bio-Beads填料,粒度38μm~75μm,300mm×25mm(内径),或相当者;a)
流动相:乙酸乙酯-环已烷(3.10),流速:5.0mL/min;c)
进样量:5mL;
净化程序:0min~19min弃去淋洗液,19min~30min收集淋洗液,6.2.2净化过程
5mL乙酸乙酯-环已烷溶解液进凝胶色谱系统,按6.2.1的条件净化。将收集的洗脱液45℃水浴中浓缩至约2mL,然后用氮气吹干。准确加入1.0mL甲醇十水(3.11)溶解残渣,经0.22μm有机滤膜(3.17)过滤备液相色谱-质谱/质谱测定6.3测定
6.3.1液相色谱条件
色谱柱:C18150mm×2.1mm(内径),粒度5μm或相当者;色谱柱温度:30℃;
进样量:10μL;
流动相梯度及流速见表1。
表1液相色谱梯度洗脱条件
时间/min
流速/(μL/min)
ht
0.1%甲酸水溶液/%
甲醇/%
时间/min
质谱条件
流速/(μL/min)
表1(续)
0.1%甲酸水溶液/%
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甲醇/%
离子化模式:45种农药分为电喷雾正离子模式(ESI十)和电喷雾负离子模式(ESI一)两组,两次进样;
质谱扫描方式:多反应监测(MRM):c
其他参考质谱条件参见附录A中的表A.1和表A.2。6.3.3液相色谱-质谱/质谱测定
6.3.3.1定量测定
根据样液中被测物的含量情况,选定响应值相近的基质混合标准工作液。基质标准工作溶液和样液中分析物的响应值均应在仪器的检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参差进样测定。在上述色谱条件下45种农药的标准多反应监测色谱图参见附录B中的图B.1和B.2。6.3.3.2定性测定
如果样品谱图中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的混合基质标准校准溶液谱图中对应的定性离子的相对丰度进行比较,偏差不超过表2规定的范围,则可判定为样品中存在对应的待测物。表2定性确证时相对离子丰度的最大允许误差相对离子丰度(基峰)/%
允许的相对误差/%
6.4空白实验
除不加试样外,均按上述操作步骤进行。7结果计算
>20~50
试样中的残留含量,按式(1)计算,计算结果需扣除空白值:X
式中:
试样中被测组分残留量,单位为微克每千克(μg/kg);标准工作溶液中被测组分浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL);测定液中被测组分的峰面积;
标准液中被测组分的峰面积;
样品溶液最终定容体积,单位为享升(mL)样品溶液所代表最终试样的质量,单位为克(g)。9
方法的测定低限和回收率
8.1测定低限
45种农药除杀鼠灵为1μg/kg外,其余均为5μg/kg。8.2回收率
>10~20
45种农药在大米、糙米、大麦、小麦、玉米5种基质三个不同添加水平的添加回收率范围见表3。3
http:
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分析物
氟唑嘧磺草胺
醚磺隆
咪草酸
甲基噻吩磺隆
烟嘧磺隆
灭草喹
蔡草胺
甲氧磺草胺
氯酯磺草胺
丙苯磺隆
甲磺草胺
45种农药不同基质、三个水平添加回收率范围添加水平
(μg/kg)
大米/%
78.6~92.1
76.5~86.6
78.5~93.4
85.2~97.8
73.5~86.1
85.5~99.3
87.8~94.6
81.6~88.8
90.6~98.0
83.3~92.4
66.0~83.2
83.5~94.0
68.8~78.2
69.5~80.5
74.9~81.3
69.1~84.2
75.9~84.0
60.1~71.4
63.8~80.5
60.5~72.5
82.5~96.3
69.5~83.3
82.5~97.6
81.8~99.0
73.3~86.2
78.8~99.5
60.0~69.9
83.0~99.9
76.2~89.6
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小麦/%
77.7~83.7
80.2~90.9
83.2~95.4
79.4~88.7
84.7~95.6
82.8~89.5
83.8~98.4
82.7~87.7
86.7~94.0
84.4~97.7
68.4~77.7
72.9~83.1
68.9~77.5
69.8~82.6
60.8~71.4
60.6~78.2
82.8~95.9
83.8~98.6
78.9~88.6
87.3~97.3
67.7~82.4
79.3~90.9
72.7~95.4
79.0~90.7
大麦/%
78.1~91.1
80.0~93.7
84.0~99.5
84.2~95.6
88.4~93.9
83.8~91.3
81.8~97.6
68,1~77.3
64.9~81.2
73.2~~80.4
69.6~87.6
60.8~80.4
60.0~~72.1
56.8~74.9
84,8~96.7
79.7-~98.4
76.5~97.1
87.9~98.8
odmate.net
糙米/%
80.6~91.6
87.0~96.7
82.2~96.8
85.1~97.3
82.6~96.8
84.9~98.3
87.2~99.7
86.4~95.4
84.9~98.7
66.8~83.6
74.4~89.7
75.8~89.5
74.9~82.6
60.0~79.2
60.3~69.7
60.4~72.2
88.8~97.1
83.6~~93.6
84.7~96.9
67.4~78.4
70.4~89.9
75.0~84.0
玉米/%
65.2~87.3
70.9~92.1
78.8~90.3
73.3~90.7
76.8~95.0
80.3~94.8
83.1~98.1
84.1~99.3
68.7~91.4
70.6~93.4
73.4~95.8
72.7~83.4
71.0~89.7
77.0~85.9
65.6~77.4
71.8~84.0
69.4~80.3
60.3~72.8
63.0~72.9
61.3~70.7
72.0~86.1
68.8~92.8
77.9~90.3
71,1~91.9
70.3~93.9
77.7~90.0
71.7~91.8
73.9~94.6
82.9~96.9
分析物
甲酰胺磺隆
甲基胺苯磺隆
玉嘧磺隆
苯磺隆
三氟啶磺降
四唑嘧磺隆
芋嘧磺隆
嘧啶磺隆
乙磺隆
氯嘧磺隆
咪唑磺隆
苯并双环酮
添加水平
(μg/kg)
大米/%
表3(续)
小麦/%
79.3~91.3
69.6~79.3
79.5~92.5
86.7~99.0
74.6~89.4
60.7~81.9
65.9~98.9
68.7~97.5
85.8~98.3
66.6~88.0
86.0~99.2
80.2~~103
72.0~89.0
67.3~88.5
82.3~97.0
69.1~82.5
82.5~98.4
82.4~98.9
73.7~89.2
82.5~99.7
75.4~98.6
67.3~82.0
82.1~96.8
64.7~90.0
82.0~99.1
httn
73.8~82.7
81,3~90.1
76.5~86.1
73.6~87.7
59.7--78.5
82.9~90.5
75.4~95.0
78.8~91.5
87.3~98.2
80.0~89.9
87.2~99.3
76.3~93.0
90.5~99.5
80.2~89.5
89.9~99.8
76.9~86.9
84.2~95.1
82.6~99.9
81.5~94.8
81.6~92.7
71.4~94.4
77.9~93.3
大麦/%
80.4~90.3
76.5~94.8
83.6~99.7
88.2~98.0
84.5~99.5
70.9~87.9
67.4~88.0
72.6~92.5
84.0~99.3
80.0~99.3
83.3-~97.3
85.6~99.8
81.9~99.9
85.4~96.0
81.1~97.6
85.6~~97.8
84.2~95.8
84.4~99.1
74.5~97.5
79.3~90.6
odmate.net
SN/T2325—2009
糙米/%
81.0~97.8
85.5~99,4
70.2~84.0
82.7~93.5
66.4~87.4
76.1~90.6
70.1~92.2
74.4~99.0
80.1~98.9
75.2~93.0
77.7~96.3
80.6-~97.0
81.2~92.8
80.5~98.9
81.8~95.0
82.5~98.6
76.6~93.8
79.6~97.0
78.4~96.8
70.4~83.0
75.7~85.8
78.4~88.2
玉米/%
63.5~89.4
68.9~87.3
76.2~87.0
76.1~91.6
76.7~98.3
79.8~95.9
78.8~91.5
71.0~96.3
78.8~92.4
66.1~93.0
71.8~95.8
66.0~98.6
64.1~87.4
77.4~93.5
66.3~89.1
77.2~93.6
75.9~97.5
78.2~96.8
66.2~92.0
72.3~95.6
82.0~92.9
71.5~87.9
71.2~94.9
77.3~90.1
65.9~90.6
77.1~92.4
73.7~90.8
64.8~90.6
73.9~90.4
68.4~87.1
79.3~97.0
SN/T2325—2009
分析物
乙氧嘧磺隆
环丙嘧磺隆
吡嘧磺隆
恶草酸
双氟磺草胺
醚苯磺隆
甲磺隆
氯磺隆
五氟磺草胺
双氯磺草胺
甲基碘磺隆
烯草酮矾
添加水平
(μg/kg)
大米/%
表3(续)
小麦/%
76.2~89.9
70.5~89.1
69.1~88.9
77.3~86.8
71.8~92.0
76.0~90.3
76.9~99.6
82.8~95.4
62.5~94.5
68.0~83.0
64.2~83.5免费标准下载网bzxz
68.3~85.0
68.7~79.9
67.9~91.9
78.2~94.3
85.5~99.9
65.1~89.9
httn
87.0~97.6
60.4~84.8
75.4~94.2
74.2~87.6
86.3~98.4
64.0~73.3
61.1~81.7
74.2~90.2
76.6~99.7
78.6~93.3
75.8~93.2
84.7~99.2
75.1~96.4
73.3~87.4
81.4~95.8
80.7~96.6
75.8~94.0
74.9~93.8
71.1~86.5
80.0~98.5
72.6~98.5
70.1~88.5
81.8~97.8
67.8~87.4
71.8~92.6
73.1~91.9
大麦/%
77.0~96.0
75.4~90.9
73.8~95.5
80.7~94.1
71.2~95.1
86.6~~95.2
82.8~~95.8
66.8~87.4
71.7~87.4
84.8~97.2
64.7~80.7
68.0~~84.2
77.6~96.4
84.2~97.8
67.8~87.4
64.7~83.5
68.6-83.5
odmate.net
糙米/%
68.8-98.0
79.7~96.0
72.6~99.7
78.6~93.8
79.2~97.1
87.5~97.9
82.2~98.0
86.7~94.7
74.6~88.6
82.6~91.8
78.7~93.5
76.4~87.2
82.0~97.6
76.2~93.6
77.3~93.8
80.5~94.3
74.2-~85.6
79.4~90.4
78.4~91.9
80.3~97.8
84.5~92.2
79.8~94.1
84.0~99.0
86.4~98.4
90.8~99,6
71.8~87.8
78.2~92.9
75.9~95.3
67.8~86.8
71.2~91.8
74.9~88.9
玉米/%
76.5~93.8
70.1~94.0
76.4~93.5
68.4~93.8
69.8~96.4
75.6~94.8
73.8~96.7
80.2~91.9
63.7~92.7
75.4~88.1
68.3~94.0
77.0~95.3
81.9~99.2
72.1~91.6
77.6~90.3
81.8~95.9
67.1~82.3
69.9~83.5
73.4~85.8
72.4~86.5
73.1~84.4
76.8~91.3
75.8~94.0
81.4~96.0
68.0~88.2
74.8~88.5
68.6~86.6
76.9~91.0
75.5~91.4
67.8~87.4
74.0~95.4
78.4~92.2
分析物
甲磺胺磺隆
氟磺隆
杀鼠灵
2-甲-4-氯丙酸
氟嘧磺隆
氟磺胺草醚
氟胺磺隆
氯吡嘧磺隆
达诺杀
特乐酚
添加水平
(μg/kg)
大米/%
表3(续)
小麦/%
74.7~98.2
68.9~98.1
74.9~99.0
80.0~92.4
61.6~74.0
62.9~71.5
60.3~72.1
66.4~84.1
77.6~99.8
63.8~72.2
73.9~91.8
83.0~98.3
74,0~101
82.9~97.7
66.6~88.2
79.2~92.0
71.2~87.2
httn:
69.7~86.9
63.9~78.2
75.9~95.0
79.2~94.5
71.8~93.8
70.9~83.2
81.6~91.5
63.5~74.5
60.5~71.3
67.7~86.4
60.2~72.4
61.4~68.6
60.9~75.5
60.0~75.5
60.0~69.1
60.7~78.3
60.9~82.6
72.1~94.8
73.8~90.2
70.1~87.5
80.1~96.2
74.1~93.4
73.7~90.2
81.1~98.0
71.3~89.5
大麦/%
84.2~96.6
81.8~98.1
72.6~98.1
73.8~96.3
81.0~96.1
90.4~98.6
79.5~91.4
84,3~97.3
65.4~80.2
61.6~75.3
65.4~75.4
60.2~80.0
65.0~77.2
60.0-~73.6
65.6~73.0
67.2~76.1
75.0~~98.0
78.7~99.2
65.4~80.6
70.8~87.2
80.6~98.6
78.7~95.6
83.5-97.0
84.8~~99.0
75.0~89.3
75.0~91.9
odmate.net
SN/T2325—2009
糙米/%
76.6-98.0
80.4~97.9
82.8~92.4
85.4~97.0
87.5~99,9
86.2~95.0
60.8~74.0
60.3~73.9
62.3~78.9
61.8~72.0
60.7~77.7
61.5~75.7
64.4~87.0
68.2~91.1
78.6~95.9
83.0-~97.8
91.9~99.1
70.8~92.6
78.3~97.9
80.8~96.8
85.2~96.9
77.0~93.8
81.6~98.0
玉米/%
63.4~81.8
72.0~84.4
75.1~86.0
60.1~79.1
74.6~89.2
72,5~89.3
67.8~90.7
68.6~91.1
81.9~94.3
60.4~74.1
68.5~83.7
70.5~83.1
61.0~76.0
60.1~73.7
62.0~79.6
61.1~70.1
60.4~76.6
64.0~86.8
68.2~86.1
71.6~89.0
67.0~84.3
61.5~88.7
70.9~89.9
77.1~93.6
73.6~89.1
75.0~86.3
SN/T2325—2009
参考质谱条件:
鞘气压力:30unit;
辅助气压力:8unit;
附录A
(资料性附录)
质谱条件1)
正离子模式电喷雾电压(IS):4000V;负离子模式电喷雾电压(IS):-3200V;毛细管温度:320℃;
源内诱导解离电压:10V;
Q1,Q3分辨率:Q1为0.4,Q3为0.7;碰撞气:高纯氩气;
碰撞气压力:1.5mTorr。
其他质谱参数见表A.1和A.2。
正离子模式组27种被测物的英文名称,CAS号、参考保留时间、监测离子对和碰撞能量药物名称
氟唑嘧磺草胺
醚磺隆
咪草酸
甲基噻吩磺隆
烟嘧磺隆
灭草喹
萘草胺
甲氧磺草胺
氯酯磺草胺
英文名称
Flumetsulam
Cinosulfuron
Imazamethabenz-methyl
Thifensulfuron-methy
Nicosulfuron
Imazaquin
Naptalam
Metonsulam
Cloransulam-methyl
CAS号
98967-40-9
94593-91-6
81405-85-8
79277-27-3
111991-09-4
81335-37-7
132-66-1
139528-85-1
147150-35-4
保留时间/min
监测离子对
325.9/129.0a
325.9/109.0
414.2/183.0m
414.2/157.0
289.1/143.9m
289.1/220.0
388.2/167.0a
388.2/205.0
411.1/182.0g
411.1/213.0
312.1/267.0a
312.1/180.9
292.2/144,1a
292.2/149.0
418.0/175.0a
418.0/140.0
430.1/397.9a
430.1/370.0
碰撞能量/ev
1)非商业性声明:附录A所列参考质谱条件是在ThermoTSQQuantumUltraAM型液质联用仪上完成的.此处列出试验用仪器型号仅为提供参考,并不涉及商业目的,鼓励标准使用者尝试不同厂家或型号的仪器。8
http://foodmate.net药物名称
丙苯磺隆
甲磺草胺
甲酰胺磺隆
甲基胺苯磺隆
玉嘧磺隆
苯磺隆
三氟啶磺隆
四唑嘧磺隆
芙嘧磺隆
嘧啶磺隆
乙磺隆
氯嘧磺隆
咪唑磺隆
苯并双环酮
乙氧嘧磺隆
环丙嘧磺隆
吡嘧磺隆
英文名称
Propoxycarbazone-sodium
Sulfentrazone
Foramsulfuron
Ethametsulfuron-methyl
Rimusulfuron
Tribenuron-methyl
Trifloxysulfuron-sodium
Azimsulfuron
Bensulfuron-methyl
Flazasulfuron
Sulfosulfuron
Chlorimuron-ethyl
Imazosulfuron
Benzobicyclon
Ethoxysulfron
Cyclsulfamuron
Pyrazosulfuron-ethyl
表A.1(续)
CAS号
181274-15-7
122836-35-5
173159-57-4
97780-06-8
122931-48-0
101200-48-0
199119-58-9
120162-55-2
83055-99-6
104040-78-0
141776-32-1
90982-32-4
122548-33-8
156963-66-5
126801-58-9
136849-15-5
93697-74-6
保留时间/min
http://foodmate.net监测离子对
416.1/399.1a
416.1/199.0
404.0/387.0a
404.0/307.0
452.9/182.0g
452.9/255.0
411.2/196,14
411.2/168.0
432.0/182.0a
432.0/325.0
396.2/155.1
396.2/181.0
438.0/182.0a
438.0/139.0
425.1/182.0a
425.1/156.0
411.1/149.0a
411.1/182.0
408.2/182.08
408.2/139.1
471.1/211,18
471.1/218.0
415.1/186.0a
415.1/184.7
413.1/153.0m
413.1/156.0
446.9/257.0a
446.9/229.0
399.1/261.04
399.1/218.0
422.1/260.9a
422.1/218.0
415.2/182.14
415.2/139.1
SN/T2325—2009
碰撞能量/ev
SN/T2325—2009
药物名称
恶草酸
英文名称
Propaquizafop
表A.1(续)
CAS号
111479-05-1
保留时间/min
监测离子对
444.1/100.0
444.1/371.0
日为定量离子对,对于不同质谱仪器,仪器参数可能存在差异,测定前应将质谱参数优化到最佳。碰撞能量/ev
负离子模式组18种被测物的英文名称、CAS号、参考保留时间、监测离子对和碰撞能量药物名称
双氟磺草胺
醚苯磺隆
甲磺隆
氯磺隆
五氟磺草胺
双氯磺草胺
甲基碘磺隆
烯草酮砜
甲磺胺磺隆
氟磺隆
杀鼠灵
2-甲-4-氯丙酸
氟嘧磺隆
氟磺胺草醚
英文名称
Florasulam
Triasulfuron
Metsulfuron-methyl
Chlorsulfuron
Penoxsulam
Diclosulam
Iodosulfuron-methy!
Clethodim-sulfone
Mesosulfuron-methyl
Prosulfuron
Warfarin
Mecoprop
Primisulfuron-methyl
Fomesafen
CAS号
145701-23-1
82097-50-5
74223-64-6
64902-72-3
219714-96-2
145701-21-9
185119-76-0
99129-21-2
208465-21-8
94125-34-5
81-81-2
93-65-2
86209-51-0
72178-02-0
保留时间/min
httn://wwwfo
odmate
离子对
358.0/167.1
358.0/152.0
400.1/139.2a
400.1/198.2
380.2/139.1
380.2/107.2
356.0/139.00
356.0/190.1
482.0/307.14
482.0/179.0
404.0/181.1
404.0/153.1
502.2/267.11
502.2/347.1a
390.1/298.2a
390.1/270.1
506.1/139.24
506.1/308.0
417.9/139.20
417.9/252.0
307.0/161.14
307.0/250.1
212.9/141.11
212.9/83.2
467.0/226.04
467.0/176.1
436.9/195.0a
436.9/286.0
碰撞能量/ev
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进出口食品中四唑嘧磺隆、甲基苯苏呋安、醚磺隆等45种农药残留量的检测方法高效液相色谱-质谱/质谱法
Determination of 45 pesticides residues including azimsulfronbensulfron-methyl,cinosulfron et al in foods for importandexport-HPLC-MS/MSmethod
2009-07-07发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2010-01-16实施
本标准的附录A、附录B均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。SN/T2325—2009
本标准起草单位:中华人民共和国河北出人境检验检疫局、中华人民共和国天津出入境检验检疫局。
本标准主要起草人:王凤池、艾连峰、郭春海、陈瑞春、李成成、林安清。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准I
http://foodmate.net1范围
进出口食品中四唑嘧磺隆、甲基苯苏呋安、醚磺隆等45种农药残留量的检测方法高效液相色谱-质谱/质谱法
SN/T2325—2009
本标准规定了食品中四唑嘧磺隆、甲基苯苏呋安、醚磺隆等45种农药残留量的高效液相色谱-质谱/质谱检测方法及样品的制备和保存方法。本标准适用于糙米、大米、玉米、大麦和小麦中氟唑嘧磺草胺、醚磺隆、咪草酸、甲基噻吩磺隆、烟嘧磺隆、灭草喹、萘草胺、甲氧磺草胺、氯酯磺草胺、内苯磺隆、甲磺草胺、甲酰胺磺隆、甲基胺苯磺隆、玉嘧磺隆、苯磺隆、三氟啶磺隆、四唑嘧磺隆、芋嘧磺隆、嘧啶磺隆、乙磺隆、氯嘧磺隆、咪唑磺隆、苯并双环酮、乙氧嘧磺隆、环内嘧磺隆、吡嘧磺隆、恶草酸、双氟磺草胺、醚苯磺隆、甲磺隆、氯磺隆、五氟磺草胺、双氯磺草胺、甲基碘磺隆、烯草酮矾、甲磺胺磺隆、氟磺隆、杀鼠灵、2-甲-4-氯丙酸、氟嘧磺隆、氟磺胺草醚、氟胺磺隆、氯吡嘧磺隆、达诺杀和特乐酚45种农药残留量的检测。2方法提要
试样用水-丙酮提取,提取液经二氯甲烷液液萃取后,用凝胶渗透色谱净化,用高效液相色谱-质谱质谱测定,外标法定量。
3试剂和材料
除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为去离子水。3.1甲醇,色谱纯。
3.2甲酸,色谱纯。
3.3环已烷。
3.4乙酸乙酯。
3.5丙酮。
二氯甲烷。
氯化钠。
3.8无水硫酸钠:经650℃灼烧4h,置于干燥器内备用3.915%氯化钠水溶液:准确称确150g氯化钠.用水溶解并定容到1L容量瓶中,混合均匀。乙酸乙酯-环已烷(50十50,体积比):等体积的乙酸乙酯和环已烷互溶。3.10
3.11甲醇十水(50十50,体积比):等体积的甲醇和水互溶3.1245种农药标准品(具体农药名称、英文名称及CAS号参见附录A中的表A.1和表A.2):纯度大于等于98%。
3.13标准储备液:准确称取适量的农药标准品,用少量的丙酮溶解,并以丙酮配制成浓度为100μg/mL的标准储备液,一18℃避光保存6个月3.14混合标准工作液:吸取适量标准储备溶液(3.13).用甲醇稀释成杀鼠灵为0.2μg/mL,其余44种农药为1ug/mL的混合标准工作溶液,一18避光保存3个月。3.15基质混合标准工作液:根据需要,吸取一定量的混合标准工作液(3.14),用基质空白液稀释至所需浓度,临用前配制。
3.16硅藻土,cellite545。
金品伙伴网
SN/T2325—2009
3.170.22μm有机滤膜。
仪器和设备
4.1液相色谱-质谱/质谱仪:配有电喷雾离子源(ESI)。4.2凝胶渗透色谱。
4.3振荡器。
4.4旋转蒸发器。
4.5氮吹仪。
5试样的制备和保存
取代表性样品约1kg,用磨碎机全部磨碎并通过20目筛。混匀,均分成两份作为试样,分装入洁浮的盛样瓶内,密闭,标明标记。将试样于0℃~4℃避光保存。在制样的操作过程中,应防止样品受到污染及发生残留物含量的变化6测定步骤
6.1提取
称取试样5g(精确到0.01g)于150mL具塞锥形瓶中,加人0.5g硅藻土(3.16)和15mL去离子水,浸泡20min后加入50mL内酮,在振荡器上振荡提取30min,抽滤至浓缩瓶中。在40℃水浴中将提取液浓缩至约20mL,转移至分液漏斗中,再用30mL二氯甲烷分三次洗涤浓缩瓶,合并至同一分液漏斗中,然后加人15mL氯化钠溶液(3.9),振摇萃取2min,静置分层。将二氯甲烷层经5g无水硫酸钠过滤至浓缩瓶中。用20mL二氯甲烷重复萃取一次,合并二氯甲烷于同一浓缩瓶中。将合并的二氯甲烷萃取液在45℃下旋转蒸发至近干,用10mL乙酸乙酯-环已烷(3.10)溶解残渣备净化,6.2净化
6.2.1凝胶色谱条件
净化柱:S-X3Bio-Beads填料,粒度38μm~75μm,300mm×25mm(内径),或相当者;a)
流动相:乙酸乙酯-环已烷(3.10),流速:5.0mL/min;c)
进样量:5mL;
净化程序:0min~19min弃去淋洗液,19min~30min收集淋洗液,6.2.2净化过程
5mL乙酸乙酯-环已烷溶解液进凝胶色谱系统,按6.2.1的条件净化。将收集的洗脱液45℃水浴中浓缩至约2mL,然后用氮气吹干。准确加入1.0mL甲醇十水(3.11)溶解残渣,经0.22μm有机滤膜(3.17)过滤备液相色谱-质谱/质谱测定6.3测定
6.3.1液相色谱条件
色谱柱:C18150mm×2.1mm(内径),粒度5μm或相当者;色谱柱温度:30℃;
进样量:10μL;
流动相梯度及流速见表1。
表1液相色谱梯度洗脱条件
时间/min
流速/(μL/min)
ht
0.1%甲酸水溶液/%
甲醇/%
时间/min
质谱条件
流速/(μL/min)
表1(续)
0.1%甲酸水溶液/%
SN/T2325—2009
甲醇/%
离子化模式:45种农药分为电喷雾正离子模式(ESI十)和电喷雾负离子模式(ESI一)两组,两次进样;
质谱扫描方式:多反应监测(MRM):c
其他参考质谱条件参见附录A中的表A.1和表A.2。6.3.3液相色谱-质谱/质谱测定
6.3.3.1定量测定
根据样液中被测物的含量情况,选定响应值相近的基质混合标准工作液。基质标准工作溶液和样液中分析物的响应值均应在仪器的检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参差进样测定。在上述色谱条件下45种农药的标准多反应监测色谱图参见附录B中的图B.1和B.2。6.3.3.2定性测定
如果样品谱图中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的混合基质标准校准溶液谱图中对应的定性离子的相对丰度进行比较,偏差不超过表2规定的范围,则可判定为样品中存在对应的待测物。表2定性确证时相对离子丰度的最大允许误差相对离子丰度(基峰)/%
允许的相对误差/%
6.4空白实验
除不加试样外,均按上述操作步骤进行。7结果计算
>20~50
试样中的残留含量,按式(1)计算,计算结果需扣除空白值:X
式中:
试样中被测组分残留量,单位为微克每千克(μg/kg);标准工作溶液中被测组分浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL);测定液中被测组分的峰面积;
标准液中被测组分的峰面积;
样品溶液最终定容体积,单位为享升(mL)样品溶液所代表最终试样的质量,单位为克(g)。9
方法的测定低限和回收率
8.1测定低限
45种农药除杀鼠灵为1μg/kg外,其余均为5μg/kg。8.2回收率
>10~20
45种农药在大米、糙米、大麦、小麦、玉米5种基质三个不同添加水平的添加回收率范围见表3。3
http:
SN/T2325—2009
分析物
氟唑嘧磺草胺
醚磺隆
咪草酸
甲基噻吩磺隆
烟嘧磺隆
灭草喹
蔡草胺
甲氧磺草胺
氯酯磺草胺
丙苯磺隆
甲磺草胺
45种农药不同基质、三个水平添加回收率范围添加水平
(μg/kg)
大米/%
78.6~92.1
76.5~86.6
78.5~93.4
85.2~97.8
73.5~86.1
85.5~99.3
87.8~94.6
81.6~88.8
90.6~98.0
83.3~92.4
66.0~83.2
83.5~94.0
68.8~78.2
69.5~80.5
74.9~81.3
69.1~84.2
75.9~84.0
60.1~71.4
63.8~80.5
60.5~72.5
82.5~96.3
69.5~83.3
82.5~97.6
81.8~99.0
73.3~86.2
78.8~99.5
60.0~69.9
83.0~99.9
76.2~89.6
含品伙伴网httn:
小麦/%
77.7~83.7
80.2~90.9
83.2~95.4
79.4~88.7
84.7~95.6
82.8~89.5
83.8~98.4
82.7~87.7
86.7~94.0
84.4~97.7
68.4~77.7
72.9~83.1
68.9~77.5
69.8~82.6
60.8~71.4
60.6~78.2
82.8~95.9
83.8~98.6
78.9~88.6
87.3~97.3
67.7~82.4
79.3~90.9
72.7~95.4
79.0~90.7
大麦/%
78.1~91.1
80.0~93.7
84.0~99.5
84.2~95.6
88.4~93.9
83.8~91.3
81.8~97.6
68,1~77.3
64.9~81.2
73.2~~80.4
69.6~87.6
60.8~80.4
60.0~~72.1
56.8~74.9
84,8~96.7
79.7-~98.4
76.5~97.1
87.9~98.8
odmate.net
糙米/%
80.6~91.6
87.0~96.7
82.2~96.8
85.1~97.3
82.6~96.8
84.9~98.3
87.2~99.7
86.4~95.4
84.9~98.7
66.8~83.6
74.4~89.7
75.8~89.5
74.9~82.6
60.0~79.2
60.3~69.7
60.4~72.2
88.8~97.1
83.6~~93.6
84.7~96.9
67.4~78.4
70.4~89.9
75.0~84.0
玉米/%
65.2~87.3
70.9~92.1
78.8~90.3
73.3~90.7
76.8~95.0
80.3~94.8
83.1~98.1
84.1~99.3
68.7~91.4
70.6~93.4
73.4~95.8
72.7~83.4
71.0~89.7
77.0~85.9
65.6~77.4
71.8~84.0
69.4~80.3
60.3~72.8
63.0~72.9
61.3~70.7
72.0~86.1
68.8~92.8
77.9~90.3
71,1~91.9
70.3~93.9
77.7~90.0
71.7~91.8
73.9~94.6
82.9~96.9
分析物
甲酰胺磺隆
甲基胺苯磺隆
玉嘧磺隆
苯磺隆
三氟啶磺降
四唑嘧磺隆
芋嘧磺隆
嘧啶磺隆
乙磺隆
氯嘧磺隆
咪唑磺隆
苯并双环酮
添加水平
(μg/kg)
大米/%
表3(续)
小麦/%
79.3~91.3
69.6~79.3
79.5~92.5
86.7~99.0
74.6~89.4
60.7~81.9
65.9~98.9
68.7~97.5
85.8~98.3
66.6~88.0
86.0~99.2
80.2~~103
72.0~89.0
67.3~88.5
82.3~97.0
69.1~82.5
82.5~98.4
82.4~98.9
73.7~89.2
82.5~99.7
75.4~98.6
67.3~82.0
82.1~96.8
64.7~90.0
82.0~99.1
httn
73.8~82.7
81,3~90.1
76.5~86.1
73.6~87.7
59.7--78.5
82.9~90.5
75.4~95.0
78.8~91.5
87.3~98.2
80.0~89.9
87.2~99.3
76.3~93.0
90.5~99.5
80.2~89.5
89.9~99.8
76.9~86.9
84.2~95.1
82.6~99.9
81.5~94.8
81.6~92.7
71.4~94.4
77.9~93.3
大麦/%
80.4~90.3
76.5~94.8
83.6~99.7
88.2~98.0
84.5~99.5
70.9~87.9
67.4~88.0
72.6~92.5
84.0~99.3
80.0~99.3
83.3-~97.3
85.6~99.8
81.9~99.9
85.4~96.0
81.1~97.6
85.6~~97.8
84.2~95.8
84.4~99.1
74.5~97.5
79.3~90.6
odmate.net
SN/T2325—2009
糙米/%
81.0~97.8
85.5~99,4
70.2~84.0
82.7~93.5
66.4~87.4
76.1~90.6
70.1~92.2
74.4~99.0
80.1~98.9
75.2~93.0
77.7~96.3
80.6-~97.0
81.2~92.8
80.5~98.9
81.8~95.0
82.5~98.6
76.6~93.8
79.6~97.0
78.4~96.8
70.4~83.0
75.7~85.8
78.4~88.2
玉米/%
63.5~89.4
68.9~87.3
76.2~87.0
76.1~91.6
76.7~98.3
79.8~95.9
78.8~91.5
71.0~96.3
78.8~92.4
66.1~93.0
71.8~95.8
66.0~98.6
64.1~87.4
77.4~93.5
66.3~89.1
77.2~93.6
75.9~97.5
78.2~96.8
66.2~92.0
72.3~95.6
82.0~92.9
71.5~87.9
71.2~94.9
77.3~90.1
65.9~90.6
77.1~92.4
73.7~90.8
64.8~90.6
73.9~90.4
68.4~87.1
79.3~97.0
SN/T2325—2009
分析物
乙氧嘧磺隆
环丙嘧磺隆
吡嘧磺隆
恶草酸
双氟磺草胺
醚苯磺隆
甲磺隆
氯磺隆
五氟磺草胺
双氯磺草胺
甲基碘磺隆
烯草酮矾
添加水平
(μg/kg)
大米/%
表3(续)
小麦/%
76.2~89.9
70.5~89.1
69.1~88.9
77.3~86.8
71.8~92.0
76.0~90.3
76.9~99.6
82.8~95.4
62.5~94.5
68.0~83.0
64.2~83.5免费标准下载网bzxz
68.3~85.0
68.7~79.9
67.9~91.9
78.2~94.3
85.5~99.9
65.1~89.9
httn
87.0~97.6
60.4~84.8
75.4~94.2
74.2~87.6
86.3~98.4
64.0~73.3
61.1~81.7
74.2~90.2
76.6~99.7
78.6~93.3
75.8~93.2
84.7~99.2
75.1~96.4
73.3~87.4
81.4~95.8
80.7~96.6
75.8~94.0
74.9~93.8
71.1~86.5
80.0~98.5
72.6~98.5
70.1~88.5
81.8~97.8
67.8~87.4
71.8~92.6
73.1~91.9
大麦/%
77.0~96.0
75.4~90.9
73.8~95.5
80.7~94.1
71.2~95.1
86.6~~95.2
82.8~~95.8
66.8~87.4
71.7~87.4
84.8~97.2
64.7~80.7
68.0~~84.2
77.6~96.4
84.2~97.8
67.8~87.4
64.7~83.5
68.6-83.5
odmate.net
糙米/%
68.8-98.0
79.7~96.0
72.6~99.7
78.6~93.8
79.2~97.1
87.5~97.9
82.2~98.0
86.7~94.7
74.6~88.6
82.6~91.8
78.7~93.5
76.4~87.2
82.0~97.6
76.2~93.6
77.3~93.8
80.5~94.3
74.2-~85.6
79.4~90.4
78.4~91.9
80.3~97.8
84.5~92.2
79.8~94.1
84.0~99.0
86.4~98.4
90.8~99,6
71.8~87.8
78.2~92.9
75.9~95.3
67.8~86.8
71.2~91.8
74.9~88.9
玉米/%
76.5~93.8
70.1~94.0
76.4~93.5
68.4~93.8
69.8~96.4
75.6~94.8
73.8~96.7
80.2~91.9
63.7~92.7
75.4~88.1
68.3~94.0
77.0~95.3
81.9~99.2
72.1~91.6
77.6~90.3
81.8~95.9
67.1~82.3
69.9~83.5
73.4~85.8
72.4~86.5
73.1~84.4
76.8~91.3
75.8~94.0
81.4~96.0
68.0~88.2
74.8~88.5
68.6~86.6
76.9~91.0
75.5~91.4
67.8~87.4
74.0~95.4
78.4~92.2
分析物
甲磺胺磺隆
氟磺隆
杀鼠灵
2-甲-4-氯丙酸
氟嘧磺隆
氟磺胺草醚
氟胺磺隆
氯吡嘧磺隆
达诺杀
特乐酚
添加水平
(μg/kg)
大米/%
表3(续)
小麦/%
74.7~98.2
68.9~98.1
74.9~99.0
80.0~92.4
61.6~74.0
62.9~71.5
60.3~72.1
66.4~84.1
77.6~99.8
63.8~72.2
73.9~91.8
83.0~98.3
74,0~101
82.9~97.7
66.6~88.2
79.2~92.0
71.2~87.2
httn:
69.7~86.9
63.9~78.2
75.9~95.0
79.2~94.5
71.8~93.8
70.9~83.2
81.6~91.5
63.5~74.5
60.5~71.3
67.7~86.4
60.2~72.4
61.4~68.6
60.9~75.5
60.0~75.5
60.0~69.1
60.7~78.3
60.9~82.6
72.1~94.8
73.8~90.2
70.1~87.5
80.1~96.2
74.1~93.4
73.7~90.2
81.1~98.0
71.3~89.5
大麦/%
84.2~96.6
81.8~98.1
72.6~98.1
73.8~96.3
81.0~96.1
90.4~98.6
79.5~91.4
84,3~97.3
65.4~80.2
61.6~75.3
65.4~75.4
60.2~80.0
65.0~77.2
60.0-~73.6
65.6~73.0
67.2~76.1
75.0~~98.0
78.7~99.2
65.4~80.6
70.8~87.2
80.6~98.6
78.7~95.6
83.5-97.0
84.8~~99.0
75.0~89.3
75.0~91.9
odmate.net
SN/T2325—2009
糙米/%
76.6-98.0
80.4~97.9
82.8~92.4
85.4~97.0
87.5~99,9
86.2~95.0
60.8~74.0
60.3~73.9
62.3~78.9
61.8~72.0
60.7~77.7
61.5~75.7
64.4~87.0
68.2~91.1
78.6~95.9
83.0-~97.8
91.9~99.1
70.8~92.6
78.3~97.9
80.8~96.8
85.2~96.9
77.0~93.8
81.6~98.0
玉米/%
63.4~81.8
72.0~84.4
75.1~86.0
60.1~79.1
74.6~89.2
72,5~89.3
67.8~90.7
68.6~91.1
81.9~94.3
60.4~74.1
68.5~83.7
70.5~83.1
61.0~76.0
60.1~73.7
62.0~79.6
61.1~70.1
60.4~76.6
64.0~86.8
68.2~86.1
71.6~89.0
67.0~84.3
61.5~88.7
70.9~89.9
77.1~93.6
73.6~89.1
75.0~86.3
SN/T2325—2009
参考质谱条件:
鞘气压力:30unit;
辅助气压力:8unit;
附录A
(资料性附录)
质谱条件1)
正离子模式电喷雾电压(IS):4000V;负离子模式电喷雾电压(IS):-3200V;毛细管温度:320℃;
源内诱导解离电压:10V;
Q1,Q3分辨率:Q1为0.4,Q3为0.7;碰撞气:高纯氩气;
碰撞气压力:1.5mTorr。
其他质谱参数见表A.1和A.2。
正离子模式组27种被测物的英文名称,CAS号、参考保留时间、监测离子对和碰撞能量药物名称
氟唑嘧磺草胺
醚磺隆
咪草酸
甲基噻吩磺隆
烟嘧磺隆
灭草喹
萘草胺
甲氧磺草胺
氯酯磺草胺
英文名称
Flumetsulam
Cinosulfuron
Imazamethabenz-methyl
Thifensulfuron-methy
Nicosulfuron
Imazaquin
Naptalam
Metonsulam
Cloransulam-methyl
CAS号
98967-40-9
94593-91-6
81405-85-8
79277-27-3
111991-09-4
81335-37-7
132-66-1
139528-85-1
147150-35-4
保留时间/min
监测离子对
325.9/129.0a
325.9/109.0
414.2/183.0m
414.2/157.0
289.1/143.9m
289.1/220.0
388.2/167.0a
388.2/205.0
411.1/182.0g
411.1/213.0
312.1/267.0a
312.1/180.9
292.2/144,1a
292.2/149.0
418.0/175.0a
418.0/140.0
430.1/397.9a
430.1/370.0
碰撞能量/ev
1)非商业性声明:附录A所列参考质谱条件是在ThermoTSQQuantumUltraAM型液质联用仪上完成的.此处列出试验用仪器型号仅为提供参考,并不涉及商业目的,鼓励标准使用者尝试不同厂家或型号的仪器。8
http://foodmate.net药物名称
丙苯磺隆
甲磺草胺
甲酰胺磺隆
甲基胺苯磺隆
玉嘧磺隆
苯磺隆
三氟啶磺隆
四唑嘧磺隆
芙嘧磺隆
嘧啶磺隆
乙磺隆
氯嘧磺隆
咪唑磺隆
苯并双环酮
乙氧嘧磺隆
环丙嘧磺隆
吡嘧磺隆
英文名称
Propoxycarbazone-sodium
Sulfentrazone
Foramsulfuron
Ethametsulfuron-methyl
Rimusulfuron
Tribenuron-methyl
Trifloxysulfuron-sodium
Azimsulfuron
Bensulfuron-methyl
Flazasulfuron
Sulfosulfuron
Chlorimuron-ethyl
Imazosulfuron
Benzobicyclon
Ethoxysulfron
Cyclsulfamuron
Pyrazosulfuron-ethyl
表A.1(续)
CAS号
181274-15-7
122836-35-5
173159-57-4
97780-06-8
122931-48-0
101200-48-0
199119-58-9
120162-55-2
83055-99-6
104040-78-0
141776-32-1
90982-32-4
122548-33-8
156963-66-5
126801-58-9
136849-15-5
93697-74-6
保留时间/min
http://foodmate.net监测离子对
416.1/399.1a
416.1/199.0
404.0/387.0a
404.0/307.0
452.9/182.0g
452.9/255.0
411.2/196,14
411.2/168.0
432.0/182.0a
432.0/325.0
396.2/155.1
396.2/181.0
438.0/182.0a
438.0/139.0
425.1/182.0a
425.1/156.0
411.1/149.0a
411.1/182.0
408.2/182.08
408.2/139.1
471.1/211,18
471.1/218.0
415.1/186.0a
415.1/184.7
413.1/153.0m
413.1/156.0
446.9/257.0a
446.9/229.0
399.1/261.04
399.1/218.0
422.1/260.9a
422.1/218.0
415.2/182.14
415.2/139.1
SN/T2325—2009
碰撞能量/ev
SN/T2325—2009
药物名称
恶草酸
英文名称
Propaquizafop
表A.1(续)
CAS号
111479-05-1
保留时间/min
监测离子对
444.1/100.0
444.1/371.0
日为定量离子对,对于不同质谱仪器,仪器参数可能存在差异,测定前应将质谱参数优化到最佳。碰撞能量/ev
负离子模式组18种被测物的英文名称、CAS号、参考保留时间、监测离子对和碰撞能量药物名称
双氟磺草胺
醚苯磺隆
甲磺隆
氯磺隆
五氟磺草胺
双氯磺草胺
甲基碘磺隆
烯草酮砜
甲磺胺磺隆
氟磺隆
杀鼠灵
2-甲-4-氯丙酸
氟嘧磺隆
氟磺胺草醚
英文名称
Florasulam
Triasulfuron
Metsulfuron-methyl
Chlorsulfuron
Penoxsulam
Diclosulam
Iodosulfuron-methy!
Clethodim-sulfone
Mesosulfuron-methyl
Prosulfuron
Warfarin
Mecoprop
Primisulfuron-methyl
Fomesafen
CAS号
145701-23-1
82097-50-5
74223-64-6
64902-72-3
219714-96-2
145701-21-9
185119-76-0
99129-21-2
208465-21-8
94125-34-5
81-81-2
93-65-2
86209-51-0
72178-02-0
保留时间/min
httn://wwwfo
odmate
离子对
358.0/167.1
358.0/152.0
400.1/139.2a
400.1/198.2
380.2/139.1
380.2/107.2
356.0/139.00
356.0/190.1
482.0/307.14
482.0/179.0
404.0/181.1
404.0/153.1
502.2/267.11
502.2/347.1a
390.1/298.2a
390.1/270.1
506.1/139.24
506.1/308.0
417.9/139.20
417.9/252.0
307.0/161.14
307.0/250.1
212.9/141.11
212.9/83.2
467.0/226.04
467.0/176.1
436.9/195.0a
436.9/286.0
碰撞能量/ev
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