【国家标准(GB)】 职业卫生标准制定指南 第4部分:工作场所空气中化学物质测定方法

ICS13.100
中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T210.4-2008
职业卫生标准制定指南
第4部分：工作场所空气中化学
物质测定方法
Guide for establishing occupational health standards-Part 4:Determination methods of air chemicalsinworkplace
2008-07-08发布
武人业业业服社
2008-12-30实施
中华人民共和国卫生部发布
根据中华人民共和国职业病防治法制定本部分GBZT2102008职业卫生标准制定指南分为五个部分：第1部分：工作场所化学物质职业接触限值：第2部分：工作场所粉尘职业接触限值：第3部分：工作场所物理因素职业接触限值：第4部分：工作场所空气中化学物质测定方法：第5部分生物材料中化学物质测定方法本部分为GBZ/T2102008的第4部分。本部分由卫生部职业卫生标准专业委员会提出本部分由中华人民共和国卫生部批准rKAONiKAca
GBZ/T210.4-2008
本部分主要起草单位：中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、天津市疾病预防控制中心湖北省疾病预防控制中心、首都儿科研究所、山东省疾病预防控制中心本部分主要起草人：徐伯洪、李涛、张敏、闫慧芳、刘駕莉、梁禄、宫月秋、黄雪祥、张霞、杜堂伟、邱兵1范围
职业卫生标准制定指南
GBZ./T210.4-2008
第4部分：工作场所空气中化学物质测定方法本部分规定了工作场所空气中化学物质标准测定方法的制定原则，依据，研制方法和要求等本部分适用于工作场所空气中化学物质标准测定方法的制定2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而·鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的用文件，其最新版本适用于本标准，GBZ2.1工作场所有害因素职业接触限值第工部分：化学有害因素GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范GBZ/T160工作场所空气有毒物质测定GB/T8170数值修约规则
GB/T17061作业场所空气采样仪器的技术规范GB/T20001.4标准编马规则第4部分：化学分析方法3制定原则
在遵循GB/T20001.4和国家职业卫生标准制定的原则基础上，化学物质标准测定方法的制定还应遵循以下原则：
3.1研制的测定方法应采用科学，先进的方法，应尽可能引进国际或国外的标准方法或公认的测定方法，同时也应适合我国国情，使制定的测定方法既先进支便于推广应用。3.2以下情况应制定测定方法：
a已制定职业接触限值的化学物质但我国尚无标准测定方法的：b）已列人职业接触限值制订计划的e）在生产过程中应用该化学物质并有一定的职业接触人群和职业危害的d）毒理学实验、现有资科表明该化学物质有可能对人造成危售的：e）应急检测等特殊需要的：
D国外已经制定职业接触限值的。3.3在方法研制的过程中，鼓励研究和采用新技术、新方法和新材料。4制定依据
4.1根据化学物质的理化性质、职业接触限值、在工作场所空气中的存在状态以及工作场所的环境条件制定测定方法。
4.2参考国内外的标准方法和文献中的方法，制定适合我国的测定方法。5研制方法
5.1资料收集
通过文献检素，获得该化学物质的理化性质，用途、工艺流程、空气中存在状态和共存物、国内外职GBZ/T210.42008
业接触限值和测定方法，特别是空气湾定方法等5.2来样方法
-TKAONi KAca
5.2.1空气中的气态和照气态待测物，应优先选择固体吸附剂管或无泵型采样器等方法，也可选择没清滤料，吸收管：对容器腰吸附小的，可选抓容器（注射器和采气袋）采样法，对非极性或弱极性气态和蒙气态待测物宜用活性炭管等非极性或弱极性固体吸附剂管采样，对极性气态和蒸气态得测物宜用硅胶管等极生固体吸附剂护采样
5.2.2对空气中的气落胶态（粉尘、烟、雾）待测物，应优先选择滤料采样，也可选择冲击式吸收管等其他方法采样，选择的滤料必颈具有高的采样效率和低的空白值，并适合采样现场的环境条件，样品处理和测定，对金属性气溶胶态待测物，可优先选择微孔服买集，对气溶胶态的有机待测物，可优先选择超细玻璃纤维滤纸果集。
5.2.3当空气中的待测物以热
料或冲击式吸收管等方法
5.2.4在制定与时间加权
魔方法时
能科采集
法果集气态和装气态待
许浓度配套的测定方送
择周体吸限
选择属体吸防引管或无象型采样器等方在制定与更时间接触容许浓度和最高容管或容器方艺采集气态和装气态待来集气游胶态
测物·滤料盛冲击式虾
5.25采样方法必
待测物的职业接触限值，测定方法的检出限和使用的空气收集器等求确定其采样流量，果样时
样时间最好为4小
许浓度配套的测定
5.26用于个体
量进行采样，最知
极附剂管，无泰型
5.2.7使用的采
5.3、样品处理方法
体积，与时问加权平均容许浓度配套的测定方法，能用作长时间采样的，采小时，与短时间接触春许浓更配套的刷定方法，采样时间为量分钟，与最高容果样时闻应不大于
测的空气收集器应
时间要求：硅胶管等吸
和滤料等为8小时
微商加权
容许浓度下，按测定力去规定的采样流4小时，活性炭各非极生或成调极性固体乐#满星GEVT1701的规定
的性能用技术指标
5.3.1样品处理力
想据样品的性质进行
门便或无毒试剂，
试剂用量，开优先选
5.32诚料样品优
5.3.3固体吸附剂样量
5.4测定方法的选择
5.4.1测定方法成满足取
脱法，也可深
容剂新吸
满是谢法的需要，尽简优操作步骤和减少精麦消能
也可采用热触吸头等
值对检尚的男求
）最低检出浓应≤容装
6）标准曲线的测定范用最好
5.4.2金属及其化合物优先选择原子光达有机化合物优先选气相色谐法或高效液相色谐法，非金属无机化合物优先选择离子色谱法、原子灰无达气打谐法等5.4.3.研制或采用直读式空气检测器耐.应满足职业接触风值对检测的要求5.5测定方法的量佳测定条件试验研制断的测定方法时·首先要进行最佳测定条件的试验，主婴包活以下内弃。5.5.1分光光度法
是色剂的选择、试剂的用量、反应介质及其酸成度，悬色反应的温度和时间、刷色的稳定时间等最佳谢定条件的选择以及标准曲线和干扰酒除等55.2原子光谱法
）大焙原子吸收光谱法：火焰种类，糖气和助燃气面量、燃烧头高度、试疫提升量、耐量战长和干扰消除等：
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b)电热原子吸收光谱法：干燥、灰化和原子化的时间和温度、载气流量、测量波长和干扰清除等：e）原子荧光光谱法：氢化物发生条件、原子化条件，测量波长和干扰消除等：d原子发射光谐法：样品雾化条件、原子化条件，测量波长和干扰消除等5.5.3色谱法
a）气相色谱法：色谱柱、柱温、气化室及检测室的温度、载气流量、检测器及操作条件的选择等：b）液相（离子）色谱法：色谱柱、柱温、流动相及其流量、检测器及操作条件的选择等。5.5.4其他方法
根据测定方法的操作特点和要求，进行试验EGUSE
5.6测定方法的性能指标试验
5.6.1标准曲线（或工作曲线）
a）在样品基体不干扰测定的情况下，，采用标准曲线法，即用标准溶液直接配制标准系列，进行G
测定：
b）样品基体对测详有一无的情况下，采用工作曲线法或标准加人法。列中加人样品基体后直接测定，或加人样品基体同样品处理后测定工作曲线法是在
标准加人法是将
溶液.制成标准系列
5.6.1.2标准曲
容许浓度的测定
5.6.1.3标准曲
行成等体积的数份
外几份分别加人不同体积（或量）的标准份加人洛另bzxz.net
后，标准曲线的延长线与浓度坐标的交点为样品值。作曲线）的测定范围在规定的采样体积和测定条件下，少清足0.5倍～2倍或工作曲线）的浓度点（包活试剂空白）光度法（包括分光光更法和原子光谱法等）普法和电化学法至少为4个
至少为5个，色谱
5.6.1.4标准曲线
绘制标准曲线（或
自）相关系数的
b）线性范围：
作曲线）的绘制：每个度至少测定3大，以3次测定值的均直与相应的浓度线），计算回归方程和相美系整石婴炉原子吸收法应≥0.99，其他方法应≥0.999：曲线（或工作曲线）的
5.6.2检出限的试验
检出限是指在
下弯曲点之间的直线部分为线生范围。是用生水平下，测定方法能够金出待制物的最低浓度或量，可采用下列试验方
5.6.2.1标准差法
将测定仪器调节至最佳测
是按研制的测定方法连续测定次空自容液或接近空白浓度的落的溶液测得的检出限，按式（1)计算式中
生白落波测调的方法检出限等于3个倍标准差，接近空白浓度
检出限，单位为微克每毫升（a店/mL）：标准差，单位为微克每毫升（ug/mL）：C平均值，单位为微克每毫升（ug/mL）：C浓度值.单位为微克每毫升Cug/mL）。5.6.2.2噪声法
将测定仪器调节至最佳测定状态，测量基线的噪声，检出限为三倍噪声所对应的持测物浓度5.6.2.3分光光度法习惯用吸光度0.02时的浓度为检出限。CBZ/T210.42008
表示方法：检出限以测定溶液中待测物浓度/mL或mg/m表示5.6.3最低检出浓度的确定
FYrKAONiKAca
最低检出浓度是指在一定的置信水平下，在采集一定体积空气样品时，测定方法能够检出空气中待测物的最低浓度。按式（2）计算：式中
最低检出浓度，单位为毫克每立方米（mg/m）：d
检出限，单位为微克每毫升（g/mL）：样品溶液总体积，单位为毫升（mL）：采样体积，单位为升（L）。
5.6.4精密度的试验
包括样品处理和测定全过程。选择标准曲线测定范围内的高，中，低3个浓度，在3天～5天内进行6次重复测定，计算其相对标准偏差RSD。要求RSD10%。5.6.5准确度的试验
可采用下列试验方法之
5.6.5.1样品加标回收法
在现场样品中，加人高，中，低3个浓度的标准溶液·然后测定样品洛液和加标样品溶液，各测定3次，由平均值计算加标回收率。试验时应注意：加标后的浓度应在测定方法的线性范围之内。平均加标回收率应在95%~105%之间，
5.6.5.2标准物质法
用研制的测定方法测定高，低水平的国家级标准物质各一组，测得值应在标准物质的标定值范围内5.6.5.3比对法
用研制的测定方法与已额布的标准方法或公认的经典方法同时对测定范围内的高，中，低3个浓度，各进行6次测定。将测定结果做等效性检验。5.6.6采样效率的试验
平均采样效率应≥90%。可采用下列试验方法之一5.6.6.1配气法
配制高、低两个浓度（最好是0.5倍和2倍容许浓度）的实验用气或标准气，串联两种（或两个）空气收集器，用高低两种采样流量采样，各采样3次，分别测定前后空气收集器中的待测物量。配制标准气的第一个空气收集器的平均采样效率按式（30）计算：K-mx100%
K第个空气收集器的平均采样效率，%：C
第一个空气收集器测得的平均待测物量，单位为微克（g）：标准气中的待测物浓度，单位为毫克每立方米（m/m）：采样流量，单位为升每分钟（L/min）：采样时间：单位为分钟（min）。配制实验用气的第一个空气收集器的平均采样效率按式D计算：×100%
式中：
K第一个空气收集器的采样效帮，%：3)
m）—一第一个空气收集器测得的待测物量，单位为微克（ug）：2第二个空气收集器测得的待测物量，单位为微克（ug）。5.6.6.2现场采样法
GBZ/T210.42008
在现场，选择高、低不同浓度的采样点，串联两种（或两个）空气收集器，用高、低两种采样流量采样，各采样3次·按式（4)计算平均采样效率。5.6.6.3吸收管采样效率试验时，可串联三只吸收管采样，计算前两管的采样效率5.6.6.4在蒸气态与气溶胶态待测物共存情况下，进行采样效率试验时，将采集气溶胶态的空气收集器置前，采集蒸气态的空气收集器置后，串联采样，每种空气收集器串联两个或两个以上：采样后分别测得每种空气收集器的待测物量，按式（5）计算第1个蒸气和气溶胶收集器的总采样效率。
式中：
K采样效率：
K-×100%
m第1个蒸气和气溶胶收集器测得待测物量之和，单位为微克（ug）：M所有蒸气和气溶胶收集器测得待测物的总量，单位为微克（ug）。5.6.7固体吸附剂管的穿透容量试验可采用下列试验方法之一。
5.6.7.1标准气法
在室温、相对湿度≥80%的条件下，配制待测物的标准气，浓度为容许浓度的2倍以上，每次用一支热解吸型固体吸附剂管，以测定方法的采样流量进行采样：当流出气中待测物浓度为标准气浓度的5%时，停止采样，测定固体吸附剂上的待测物量，即为穿透容量。也可按式（6）计算穿透容量。M-Cgt/10n
式中：
M穿透容量，单位为毫克（mg）
C标准气浓度，单位为毫克每立方米（mg/m）：q采样流量，单位为毫升每分钟（mL/min）；采样时间，单位为分钟（min)。5.6.7.2实验用气法
在室温，相对湿度≥80%的条件下，配制待测物的实验用气，浓度为容许浓度的2倍以上，每次用支溶剂解吸型固体吸附剂管或串联两支热解吸型固体吸附剂管，以测定方法的采样流量进行采样，采样时间分别为2小时、4小时、6小时、8小时：然后分别测得前后段或前后管的待测物量，后段或后管的待测物量等于前段或前管量的5%时，前段或前管的量为穿透容量。穿透容量表示为×××mg待测物（××Xmg固体吸附剂）若经过8小时采样·后段或后管测得得测物量<5%，穿透容量表示为>×××mg待测物（×××mg固体吸附剂）固体吸附剂管的穿透容量应满足在2倍容许浓度下，至少可采样2小时。5.6.8固体吸附剂管的解吸效率试验取18支固体吸附剂管，分为3组，每组6支，分别加人3个剂量的待测物（标准落液或标准气），加人量一般为在0.5倍，1借、2倍容许液度下，测定方法规定的采样体积所采集的量。加人待测物若是标准溶液，则加人溶液的量应<10L。密封吸附剂管，放置过夜，解吸并测定每支管的待测物量：同时做组固体吸附剂管空白，计算前减去空白值。按式(7）计算解吸效率。E-mx100%
GBZ/T2104-2008
E解吸效率，%
消得的持利物量，单位为微克（服）：加人的特测物最，单位为微克（）YKANIKACa
平均解吸效率应0%，个别浓度的解要效中最低不得75%，相对标准简整成≤7%56.9遇料的洗脱或消解效率的试验最18份滤料，分为3组，每组6份分列加人3个剂量的你油游减，待测物加人量一股为在0.5价1倍，2信容许效度下，调定方法规定的采样体良所采集的量，特待测物标雅游液的加人量应100上密团散置过夜洗脱消解，并测定甸份博料的特通物成国时做滤科空自计算前减去空自值，按式AGHOUSE
（8）计首洗脱盛消端数车
悦照消究
刑得的得看
随科上加
平均洗脱或消年
5.6.10样品稳定进的
可实用下刻试
5.6.101标准车
配制的标准
集器，在室摄下航
陈率10%的天
式中，
R下降率，
位为情克
国物量，单位为
>90%，相对
在存诗微度在右·用
清在当天、第3天、
用一当天的淡
前保存天的
5.6.10.2标准溶液法
配制标准溶藏，加到
闭激置，分刚在当天，第3
的天数为检定时间，
单检为微克
单位为做
收集中
保集相同体机的准气深样后，能封收6个样品按式分用出算下降率·下在周法的全定随围内，在室温下密后天个制宠6个样品按式分别有下降库，下降率<10%样品稳定时间一胶不施小于
天以上·否商，提更果样力法，在掌蓝下不稳定的样品，可在特定的保存条件下作稳定性实验，异在测定方机中指即详品的保存条件，看第7天的下降车10%，期可表示为至少可保存7天，5.6.11千状试验
颗恶研制方铁的原理和的验干扰的指确，从工作场所空气中与待测物共荐的化学物质中，选择可他千扰黑定的作为试照对象，收3个～5个装度为到定方送定范国的中间做度的待制物标准容液，个不加干扰物，其余的分刷加人不同量的干规物，刷得结架店进行此较，有多个干扰物共存时，可以分别认，电可联合试验有干状时，应说明干状的程霞，并起司能提出清方旺干我物对需定结果所激成的确题>生10%时，表尔有干扰GBZ/T210.4-2008
5.7现场试验
用实验室研制完成的测定方法，尽量在不同类型的工作场所·选择待测物浓度不同的采样监测点进行采样测定，至少应做10次采样和测定，以考查所制定的测定方法的实用性5.8验证试验
5.8.1研制的新测定方法
a）应经3家有相应资质的实验室验证，研制者提供测定方法和必需的条件，验证者经实验验证后向研制者提出验证报告：
b）验证内容包括测定方法的检出限、精密度、解吸效率，消解效单或洗脱效率、样品稳定性和采样效率，试验方法采用本部分的方法，性能要求满足本部分要求，) 当等同采用或无重炎效是用心药面标或回外标准方法的影采用者按5.&.1 的验证内容进5.8.2引进国际或国外的标准方法ROP
行验证后，不再需其他美
本部务的要求由引进的实验室进行验证，还需有，家有相应资质的实验室b）当有重要改动时，
对修改后的测定
快系8.1验证内容进行验证。
5.9资料的整理与分析
样品处理方法，测定方法和方法的性能指标等验都要有完整的原始记a）资料调研、采
录，并可回
及修约应符合GB/T8170的要求，结果的整理分析应符合统计学要求；b）试验数据的取全
正确使用法
量单位。
5.10 标准方法的提出
5.10.1根据国内义献的调研，经过实验室研制和验证，证明测定方法的性能指标守合本部分的要求，可建议作为标生购是方法。的内容包括范围、原理、仅器、试剂、样品的采集运输和保存、分析步骤、计算和说5.10.2标准测量万法
方法的主要性能指标，包插检出限、最低检出度、测定范围精密度、准确度、明，在说明中.应到
采样效幸穿透容赠
吸（消解或洗脱》效率、干扰及其消除方法等，还应说明在采样和测定中的注意事项。
5.10.3 标准测定力汽胎编写格式可参照GB26基本要求
6.1测定方法应满足2
有害物质容谨浓度对测定的要求：教倍待测物的容许装股：
）最低检出液度应能检
b）应能满足相应容许浓度的果和检测。对最高容许浓度或短时间接触容许浓度，测定方法应满足短时间的、定点的采样：对时间加客许法度测定方法最好满足长时间的、个体的采样。6.2采样方法应符合GBZ159的要求能采集空气中相应存在状态的待测物。6.3测定方法必须包括采样、样品预处理和测定一部分，二部分应紧密衔接：还应有结果计算和方法说明。方法的操作尽可能简便、安全，省时6.4测定方法具有一定的特异性，空气中带见的共存物不干扰测定或能被消除6.5无泵型采样器还应符合“无泵型采样（检测）器研制规范”的要求6.6标准测定方法的制定
6.6.1新的标准测定方法的制定
a）国内外没有标准测定方法需要制定新的标准方法b）有新技术新方法可替代原有测定方法时，应及时更新，制定新标准测定方法：e）制定新的标准测定方法时，按照本部分的要求进行。GBZ/T210.4—2008
6.6.2引进国际或国外的标准测定方法）对于国际上公认的测定方法，可优先号进：b）在引进国际或国外标准测定方法时，要按本部分进行验证：-TiKAONiTKAca
e）在引进国际或国外标准测定方法时，应提供标准测定方法的原文复制件和译文文本6.6.3修订标准测定方法
在标准测定方法的使用过程中，要道踪其适用性，一且有证据表明该标准测定方法有理由需要进行修订时，应及时按本部分的要求进行修订。6.7编制说明的要求
编制说明的主要内容除依照卫生标准管理办法》编写外，还应有a）本方法的研制过程，包括研制的自的和任务：b采用本方法的理由·包括待测物的理化性质、国内外已有测定方法的比较，本法的科学性，先进性，适用性和可行性及优缺点
按本部分进行试验的结果，包括测定方法各项性能指标试验的主要数据和结论d吲进国际或国外的标准测定方法，应说明该标准测定方法在我国的适用性和可行性。著引进时有修改，则还应说明修改的内容和理由及修改后的可行性：e）修订的标准测定方法，应说明修订的理由和修订后的优缺点及适用性和可行性6.8警示
6.8.1对于健康和环境有危险或有危害的试验方法，要根据试样，试剂或操作三种情况，分别给于适当的警示。
6.8.2对于试样有危险的，应在试验方法一开始就提出警示6.8.3对于试剂或仪器有危险的应在“试剂”或“仪馨”一开始就提出警示。对于有环境危害作用的试剂应按规定回收和处理
6.8.4对于操作有危险的，应在“操作步躲”一开始就提出警示。6.8.5警示内容一般需注明注意事项、相应的防扩措施以及发生事故后应采取的急数措施。
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