【有色金属行业标准(YS)】 钼精矿化学分析方法 钾和钠量的测定

中华人民共和国国家标准
钼精矿化学分析方法
钾和钠量的测定
Molybdenum concentrates-Determinationof potassium and sodium content1主题内容与适用范围
本标准规定了钼精矿中钾和钠含量的测定方法。YS/T555.1O-2CC
调整为: Y3/+ 555. ve -20
GB/T15079.10-94
930531
本标准适用于钼精矿中钾和钠含量的测定。测定范围：0.01%～2%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一-般规定GB7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法提要
试料以硝酸、氢氟酸分解，在稀硝酸介质中，以氯化艳作消电离剂，于原子吸收光谱仪波长钾766.5nm、钠589.0nm处，用空气-乙炔火焰工作曲线法测量吸光度。4试剂
4.1硝酸（p1.42g/mL），优级纯。4.2氢氟酸（ol.15g/mL)。
4.3氯化艳溶液（20g/l.）：称取2g氯化艳（光谱纯），置于100mL烧杯中，加入适量的水使之溶解完全，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中。4.4钾标准贮存溶液：称取0.0954g预先在550C灼烧1h并在干燥器中冷却至室温的氯化钾（光谱纯），置于200mL烧杯中，加入适量的水使之溶解完全，移入500mL容量瓶中，以水稀至刻度，混勺。贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含100μg钾。4.5钾标准溶液：移取10.00mL钾标准贮存溶液（4.4），置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含10μg钾。4.6钠标准存溶液：称取0.1271g预先在550C灼烧1h并在干燥器中冷却至室温的氯化钠（光谱纯），置于200mL烧杯中，加人适量的水使之溶解完全，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含100μg钠。4.7钠标准溶液：移取10.00mL钠标准贮存溶液（4.6），置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含10μg钠。5仪器
国家技术监督局1994-05-11批准36
1994-12-01实施
GB/T15079.10-94
原子吸收光谱仪，附钾、钠空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。精密度的最低要求：测量最高标准溶液的吸光度10次，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%。测量最低标准溶液（不是“零”标准溶液)的吸光度10次，其标准偏差应不超过最高标准溶液平均吸光度的0.5%。
特征浓度：在与测定试液的基体相一致的溶液中，钾和钠的特征浓度应不大于0.01μg/mL。工作曲线的线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，不应小于0.7。
6试样
6.1试样应预先脱去油和水分，其粒度应小于0.090mm。6.2试样应在100～105℃烘1h后，置于干燥器中冷却至室温。7
分析步骤
7.1试料
称取0.2000g试样，精确至0.0001g。独立地进行两次测定，取其平均值。7.2空白试验
随同试料做空白试验。
7.3测定
7.3.1将试料（7.1)置于80mL铂皿或200mL聚四氟乙烯塑料烧杯中，加入20mL硝酸（4.1）.摇动使试料分散。低温缓慢加热溶解，蒸发至35mL，再加入5mL氢氟酸（4.2），加热至彻底蒸干。取下稍冷，加入2mL硝酸（4.1），吹水30mL左右，加热至盐类溶解，取下，冷却至室温。加入2.5mL氮化艳溶液（4.3），移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。7.3.2按表1移取溶液（7.3.1）置于100mL容量瓶中，加入2mL硝酸（4.1），2.5mL氯化溶液（4.3)，以水稀释至刻度，混匀。表1
钾、钠含量，%
0.010~0.040
>0.040~0.15
>0.15~0.50
>0.50~1.00
>1.00~2.00
移取溶液体积，mL
7.3.3将溶液（7.3.2)于原子吸收光谱仪波长钾766.5nm、钠589.0nm处，用空气-乙炔火焰，以“零\标准溶液调零，按浓度递增的顺序测量其吸光度。取三次测量平均值。自工作曲线上分别查出相应的钾浓度和钠浓度。
7.4工作曲线的绘制
7.4.1移取0，2.00,4.00，6.00，8.00，10.00mL钾标准溶液（4.5）、钠标准溶液（4.7)，置于一组容量瓶中，加入2mL硝酸（4.1)，2.5mL氯化艳溶液（4.3)，以水稀释至刻度，混勾。贮存于塑料瓶中7.4.2与试料测定相同的条件，测量标准溶液的吸光度.以钾、钠浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
分析结果的表述
GB/T15079.10-94
按下式计算钾和钠的百分含量：K、Na(%)=(-co)xVoxV,×10-
自工作曲线上查得试料溶液中钾浓度或钠浓度，μg/mL；式中—
自工作曲线上查得空白试验溶液中钾浓度或钠浓度，g/mL，V。溶液总体积，mL；
移取溶液的体积，mL；
被测溶液的体积，mL；下载标准就来标准下载网
m-试料的质量，g。
所得结果应表示至二位小数，小于0.1%时表示至三位小数。9
允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
钾、钠含量
0.010~0.050
>0.050~0.100
>0.10~0.30
>0.30~0.50
>0.50~1.00
>1.00~2. 00
允许差
GB/T15079.10—94
附录A
仪器工作条件
(参考件）
WFX-110型原子吸收光谱仪的工作条件如表A1：表A1
测定元素
附加说明：
波长.nm
灯电流.mA
光谱通带，nm
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由金堆城钼业公司负责起草。本标准由赣州有色金属冶炼厂起草。本标准主要起草人余欢荣。
观测高度，mm
空气流量，L/min
乙炔流量，L/min
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