【有色金属行业标准(YS)】 钼精矿化学分析方法 铜和铅量的测定

中华人民共和国国家标准
钼精矿化学分析方法
铜和铅量的测定
整为：Ys/553.6-2006
GB/T15079.6-94
Molybdenum concentrates-Determination of copper and lead content1主题内容与适用范围
本标准规定了钼精矿中铜和铅含量的测定方法。950513
本标准适用于钼精矿中铜和铅含量的测定。铜量的测定范围：0.005%~2.5%；铅量的测定范围：0.02%~3%。
2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法提要
试料以盐酸、硝酸分解，在稀盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波长铜324.7nm、铅283.3nm处，用空气-乙炔火焰工作曲线法测量吸光度。4试剂
4.1硝酸4.4盐酸(1+1)，优级纯。
4.5铜标准溶液：称取0.1000g金属铜（99.99%以上）于250mL烧杯中，盖上表血，缓缓加入30mL硝酸（4.3），加热溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铜。4.6铅标准溶液：称取0.1000g金属铅（99.99%以上）于250mL烧杯中，盖上表皿，加入30mL硝酸（4.3），加热溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铅5仪器
原子吸收光谱仪，附铜、铅空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。精密度的最低要求：测量最高标准溶液的吸光度10次，其标准偏差应不超过平均吸光度的.1.5%。测量最低标准溶液（不是“零”标准溶液）的吸光度10次，其标准偏差应不超过最高标准溶液平均吸光度的0.5%。
特征浓度；在与测定试液的基体相一致的溶液中，铜的特征浓度应不大于0.025μg/mL。铅的特征国家技术监督局1994-05-11批准1994-12-01实施
浓度应不大于0.16μg/mL。
GB/T15079.6—94
工作曲线的线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，不应小于.0.7。
仪器工作条件见附录A（参考件）。6试样
6.1试样应预先脱去油和水分，其粒度应小于0.090mm。6.2试样应在100～105℃烘1h后，置于干燥器中冷却至室温，7分析步骤wwW.bzxz.Net
7.1试料
称取0.2000g试样，精确至0.0001g。独立地进行两次测定，取其平均值。7.2空白试验
随同试料做空白试验。
7.3测定
7.3.1将试料（7.1)置于250mL烧杯中，以水润湿，加入15mL盐酸（4.2)、10mL硝酸（4.1），盖上表，低温加热溶解，蒸发至干，冷却，加入8mL盐酸（4.4）、20mL水，加热溶解盐类至溶液清亮，冷却后移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。7.3.2按表1移取溶液（7.3.1)并补加盐酸（4.4)于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。表1
含量范围，%
0.005~0.100
>0.10~0.40
>0.40~1.20
>1.20~2.50
0.0200.40
>0.40~2.00
>2.00~3.00
移取溶液体积，mL
补加盐酸(4.4)体积，mL
7.3.3将溶液（7.3.2)于原子吸收光谱仪波长铜324.7nm、铅283.3nm处，用空气-乙炔火焰，以“零标准溶液调零，按浓度递增的顺序测量其吸光度。取三次测量平均值。自工作曲线上分别查出相应的铜浓度和铅浓度。
7.4工作曲线的绘制
7.4.1移取0，0.25，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50mL铜标准溶液（4.5），分别置于一组100mL容量瓶中，加入8mL盐酸（4.4)，以水稀释至刻度，混匀。7.4.2与试料测定相同的条件，测量标准溶液的吸光度，以铜浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
7.4.3移取0，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL铅标准溶液（4.6），分别置于组100mL容量瓶中，加入8mL盐酸（4.4)，以水稀释至刻度，混匀。7.4.4与试料测定相同的条件，测量标准溶液的吸光度，以铅浓度为横坐标，吸光度为纵坐标。绘制工22
作曲线。
分析结果的表述
GB/T15079.6—94
按下式计算铜和铅的百分含量：Cu,Pb(%)=(Gi=co)×VoXV,X10-
式中c1-
自工作曲线上查得试料溶液中铜浓度或铅浓度，μg/mL；自工作曲线上查得空白试验溶液中铜浓度或铅浓度，μg/mL；溶液总体积，mL；
移取溶液的体积，mL；
被测溶液的体积，mL；
m——试料的质量，g。
所得结果应表示至二位小数，小于0.1%时，表示至三位小数，9
允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
量，%
0.005~0.020
>0.020~0.050
>0.050~0.100
>0.10~0.25
>0.25~0.50
>0.50~1.00
>1.00~2.50
0.020~0.050
>0.050~0.100
>0.10~0.25
>0.25~0.50
>0.50~1.00
>1.00~2.00
>2.00~3.00
允许差，%
GB/T15079.6—94
附录A
仪器工作条件
(参考件）
WFX一IB型原子吸收光谱仪的工作条件如表A1：表A1
波长，nm
附加说明：
灯电流，mA
光谱通带，nm
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由金堆城钼业公司负责起草。本标准由金堆城钼业公司起草。本标准主要起草人路庆祥、范小宁。观测高度，mm
空气流量，L/min
乙快流量，L/min
自本标准实施之日起，原中华人民共和国冶金工业部部标准YB735-77《钼精矿分析方法》废止。24
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