【有色金属行业标准(YS)】 钼精矿化学分析方法 钼量的测定

中华人民共和国国家标准
钼精矿化学分析方法
钼量的测定
Molybdenum concentratesDeterminationof molybdenum content
1主题内容与适用范围
本标准规定了钼精矿中钼含量的测定方法。本标准适用于钼精矿中钼含量的测定。测定范围：>40%。本标准不适用于钨含量大于2%的钼精矿中钼含量的测定。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定3方法提要
GB/T15079.1—94
调整为: Y% 555. / -20b
试料经硝酸-氯酸钾饱和溶液分解，以氨水沉淀杂质，过滤。滤液在乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，用乙酸铅沉淀溶液中的钼酸根，钼酸铅沉淀经过滤，灼烧，称重。4试剂
4.1盐酸(p1.19g/mL)。
硝酸（pl.42g/mL）。
氨水（p0.90g/mL）。
硝酸-氯酸钾饱和溶液。
硝酸铵。
混合熔剂：取500g无水碳酸钠，500g氧化锌，混匀磨细，保存于带盖的瓶中。盐酸(1+1)。
盐酸洗涤液（5+95）。
硫酸(1+1)。
氨水（1十1）。
氨水洗涤液（3十97）。
氢氧化钠溶液（200g/L)。
三氯化铁溶液（48g/L）：称取48g三氯化铁（FeCl：·6H,O），溶于50mL盐酸（4.1)中，以水稀释至1000mL。
4.14硝酸铵洗涤液（30g/L）；称取30g硝酸铵，溶于1000mL水中，用氨水（4.10)调至pH8～9。4.15乙酸-乙酸铵缓冲溶液：称取250g乙酸铵，溶于500mL水中，加入150mL乙酸，过滤后，以水稀释至1000mlL。
国家技术监督局1994-05-11批准1994-12-01实施
GB/T15079.1—94
4.16乙酸铵洗涤液：移取25mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液（4.15），以水稀释至500mL。4.17乙酸铅溶液（18g/L），称取18g乙酸铅，加入15mL冰乙酸和80mL水溶解，过滤后稀释至1000mL。
4.18硫氰酸钾溶液（300g/L）。4.19硫脲溶液（50g/L）。
4.20硫酸-硫酸铜溶液：称取1g硫酸铜(CuSO，·5H,0)，溶于1000mL硫酸（4.9)中。4.21滤纸浆：将定量滤纸撕成碎片，放入500mL烧杯中，加水煮成糊状。4:22钼标准贮存溶液：称取0.1500g基准三氧化钼（99.99%以上）于300mL烧杯中，加入2mL氢氧化钠溶液（4.12)；100mL水；加热溶解。冷却后移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg钼。
4.23钼标准溶液：移取10.00mL钼标准贮存溶液（4.22）于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg钼。
4.24甲基橙指示剂（1g/L）。
4.25单宁溶液（10g/L，作外指示剂用）4.26酚指示剂（1g/L）：用乙醇（1+1)配制。5试样
5.1试样应预先脱去油和水分，其粒度应小于0.090mm。5.2试样应在100105℃烘1h后，置于干燥器中，冷却至室温。6分析步骤
6.1试料
称取0.2000g试料，精确至0.0001g。独立地进行两次测定，取其平均值。6.2测定
6-2.1钨含量小于0.25%时钼的测定6.2.1.1将试料（6.1)置于400mL烧杯中，加入20mL硝酸-氯酸钾饱和溶液（4.4)，盖上表面皿，低温加热分解，蒸至体积3~5mL，取下，稍冷，加入10mL盐酸（4.1)，继续加热蒸至体积3~5mL，取下。6.2.1.2加入10mL盐酸（4.1），用水冲洗表Ⅲ及杯壁，稀释至体积约80mL，煮沸。取下，稍冷，在搅拌下徐徐加入氨水（4.3），使氢氧化物沉淀后再过量20mL，煮沸5～6min，取下，趁热用快速滤纸过滤，用热氨水洗涤液（4.11)洗涤沉淀4~5次。沉淀用水洗入原烧杯中加入10mL盐酸（4.7)溶解，以水稀释至体积50mL，加入25mL氨水（4.3），煮沸5～6min，用原滤纸过滤于第-次滤液中，再用热氨水洗涤液(4.11)洗涤沉淀4～5次，保留残渣用于钼的补正测定。6.2.1.3溶液（6.2.1.2)用水稀释至体积约300mL，加入两滴甲基橙指示剂（4.24)，用盐酸（4.7)中和至橙红色，再过量10～12滴。加入50mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液（4.15），加热至微沸，取下，在搅拌下用滴定管逐滴加入乙酸铅溶液（4.17)至与单宁外指示剂（4.25)不呈黄色反应后，再过量23mL。加入少许纸浆（4.21)，加热微沸后，在温热处静置30min。6.2.1.4取下用中速定量滤纸过滤，粘附在烧杯壁和玻璃棒上的沉淀用一小片滤纸擦净，用热乙酸铵洗涤液（4.16）洗涤沉淀10～12次。将沉淀和滤纸移入已知重量的瓷埚中，烘干，灰化，置于550～600℃高温炉中灼烧至恒重。在干燥器中冷却至室温，称量。6.2.2钨含量为0.25%～2%时钼的测定6.2.2.1将试料（6.1)放入300mL烧杯中，加20mL硝酸（4.2），盖上表皿，加热溶解，蒸至体积3～5mL，取下稍冷，加人10mL盐酸（4.1)继续加热蒸至体积3～4mL，取下。2
GB/T15079.1—94
6.2.2-2加入10mL盐酸（4.1)、50mL水，煮沸，趁热用快速滤纸过滤，用盐酸洗涤液（4.8）洗涤沉淀7～8次，烧杯2～3次。用氨水（4.10)将烧杯上的粘附物转入滤液中，并用水洗净。滤纸和残渣保留。6.2.2.3滤液补加6mL三氯化铁溶液（4.13），加人2～3g硝酸铵（4.5），煮沸，稍冷，在搅拌下徐徐加入氨水（4.3），使氢氧化物沉淀，再过量10mL，煮沸至微氨味，取下用盐酸（4.7）或氨水（4.10）调至pH8～9，用快速滤纸过滤，以热的硝酸铵洗涤液（4.14）洗涤4～5次。沉淀用水洗入原烧杯中，加入10ml盐酸（4.7）溶解。以水稀释至体积50mL，加入15mL氨水（4.3），煮沸至微氨味，用同样方法调节pH8～9，用原滤纸过滤于（6.2.2.3)滤液中，并用上述洗涤液洗涤4～5次。沉淀与酸不溶残渣合并，用以进行钼的补正测定。6.2.2.4将滤液（6.2.2.3)以水稀释至体积约300mL，以下按6.2,1.3、6.2.1.4条进行。6.2.3钼的补正
6.2.3.1将（6.2.1.2)或（6.2.2.2)所得的残渣连同滤纸放入30mL瓷中，小心灰化，加入2~3g混合熔剂（4.6），搅匀，表面再覆盖1～2g混合熔剂（4.6），置于700～750℃高温炉中烧结30～40min，取出冷却。将烧结块小心转入300mL烧杯中，用30～40mL水洗净埚，加热煮沸，使可溶盐类溶解，取下，冷却后移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。干过滤，移取20.00mL滤液于50mL容量瓶中。加入1滴酚酸指示剂（4.26)，用硫酸（4.9)中和至溶液无色。6.2.3.2加入8mL硫酸-硫酸铜溶液（4.20），加入5mL硫溶液（4.19），混匀。放置5min，加入5ml硫氰酸钾（4.18），以水稀释至刻度，混勾。静置30min，于分光光度计波长460nm处，用3cm比色皿，以试剂空白为参比，测量吸光度。6.2.3.3工作曲线的绘制
移取0，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL钼标准溶液（4.23）置于一组50mL容量瓶中，加水至20mL，以下操作按6.2.3.2条进行。7分析结果的表述
按下式计算钼的百分含量：
Mo(%)=
式中；m,-灼烧后钼酸铅质量，g!m2
m×0.2613m，xVbzxz.net
-从工作曲线上查得的钼量，g；V,——补正溶液的总体积，mL；V—测定吸光度时移取溶液体积，mL；m。
一试料的质量，名：
一钼酸铅换算成钼的系数。
所得结果应表示至二位小数。
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。钼
附加说明：
GB/T15079.1-94
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由金堆城钼业公司负责起草。本标准由杨家杖子矿务局起草。本标准主要起草人马永香、
自本标准实施之日起，原中华人民共和国冶金工业部部标准YB735一77《钼精矿分析方法》废止。
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