【有色金属行业标准(YS)】 钼精矿化学分析方法 二氧化硅量的测定

中华人民共和国国家标准
钼精矿化学分析方法
二氧化硅量的测定
Molybdenum concentrates-Determinationof silicon oxide content
方法1：钼蓝分光光度法
1主题内容与适用范围
本标准规定了钼精矿中二氧化硅含量的测定方法。.2-200
调整为:YS/t 555,2 -26www.bzxz.net
GB/T15079.2—94
350513
本标准适用于精矿中二氧化硅含量的测定。测定范围：0.15%～3%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3·方法提要
试料用酸分解，残渣以碱熔融。在弱酸性介质中硅与钼酸铵形成硅钼黄杂多酸。以硫酸、草酸和柠檬酸消除磷、砷的干扰，用抗坏血酸将硅钼黄还原为硅钼蓝。于分光光度计波长660nm处测量其吸光度。
4试剂
硝酸（pl.42g/mL），优级纯。
硝酸（3+97)，优级纯。
硫酸(1+1)，优级纯。
硫酸(1+2)，优级纯。
硫酸-硝酸混合酸：1份硫酸(p1.84g/mL)与1份硝酸(p1.42g/mL）等体积混合。4.5
混合熔剂：2份无水碳酸钠（优级纯）和1份无水碳酸钾（优级纯）混匀研细。4.6
钼酸铵溶液（100g/L）。过滤，贮存于塑料瓶中。混合络合剂：1份硫酸（4.4)、1份柠檬酸(100g/L)、2份草酸（30g/L)混匀。4.8
4.9抗坏血酸溶液(10g/L)：10g抗坏血酸溶解于1000mL混合络合剂（4.8)中，用时现配。4.10二氧化硅标准贮存溶液：称取0.5000g预先在1000℃灼烧1h并在干燥器中冷却至室温的二氧化硅，置于盛有5g混合熔剂（4.6)的铂埚中，搅匀后再用约2g覆盖。于950～1000℃高温炉中熔融至熔体呈亮红色，取出放冷，置300mL聚四氟乙烯烧杯中，以热水浸溶，并用水洗净埚，加热至溶液清亮，冷却，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，立即移入塑料瓶中贮存。此溶液1mL含1mg国家技术监督局1994-05-11批准1994-12-01实施
二氧化硅。
GB/T15079.2—94
4.11二氧化硅标准溶液：移取50.00mL二氧化硅标准贮存溶液（4.10），置于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。立即移入塑料瓶中。此溶液1mL含100ug二氧化硅。4.12刚果红试纸。
5仪器
分光光度计。
6·试样
6.1试样应预先脱去油和水分。其粒度应小于0.090mm。6.2试样应在100105℃烘1h，置于干燥器中冷却至室温。分析步骤
7.1试料
按表1称取试样。精确至0.0001g。表1
二氧化硅含量，%
独立地进行两次测定，取其平均值。7.2空白试验
随同试料做空白试验。
7.3测定
试料量，g
7.3.1将试料（7.1)置于250mL烧杯中，加入20mL硝酸（4.1)，盖上表皿，加热至停止逸出氮的氧化物，取下稍冷，加入10mL硫酸（4.3），继续加热至冒硫酸烟。加入5mL硫酸-硝酸混合酸（4.5），加热去碳。再冒硫酸烟10min。放冷，加50mL水，加热煮沸，趁热以致密滤纸过滤。以热水洗涤烧杯和滤纸各6次。
7.3.2将滤纸连同沉淀一并放入铂中，低温灰化，再于500～650℃高温炉中灼烧去碳，取出放冷，加入3g混合熔剂（4.6），搅匀后再以约1g覆盖，于1000℃高温炉中熔融30min，取出放冷，放入原烧杯中，加50mL热水和5mL硫酸（4.3)浸溶，用水洗出。加饱和碳酸钠（优级纯）溶液至能使刚果红试纸变淡紫色，移入200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。7.3.3移取.5.00mL清液置于50mL比色管中，加入10mL硝酸（4.2），以水稀释至25mL左右。7.3.4加2mL钼酸铵溶液（4.7)，混匀。放置时间按表2进行。表2
室温，℃
30～35以上
放置时间，min
加10mL抗坏血酸溶液（4.9)，以水稀释到刻度，混匀，放置15min。7.3.5将部分溶液移入1cm比色中，以水作参比，于分光光度计波长660nm处测其吸光度。7.3.6减去随同试料的空白溶液吸光度，从工作曲线上查出相应的二氧化硅量。6
7.4工作曲线的绘制
GB/T15079.2-94.
移取0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50mL二氧化硅标准溶液（4.11）于一组50mL比色管中，加入10mL硝酸（4.2)，以水稀释至25mL左右，以下按7.3.4和7.3.5条进行。减去试剂空白的吸光度，以二氧化硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。分析结果的表述
按式(1)计算二氧化硅的百分含量：SiO,(%)=m×V.×10-6
式中：m
一自工作曲线上查得的二氧化硅量，ug；V。—溶液总体积，mL；
V,移取溶液的体积，mL；
—试料的质量，g。
分析结果应表示至二位小数。
9允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3
二氧化硅含量
0.10~0.50
>0.50~1.50
>1.50~3.00
方法2：重量法
主题内容与适用范围
本标准规定了钼精矿中二氧化硅含量的测定方法，x100
本标准适用于钼精矿中二氧化硅含量的测定。测定范围：3%~15%。11
引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467.冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定12方法提要
试料用酸分解，加高氯酸加热冒烟，使硅酸脱水。然后过滤、灼烧、恒重。再以氢氟酸挥发除硅，由除硅前后两次重量差求得二氧化硅量。13试剂
13.1硝酸（pl.42g/mL）。
13.2高氯酸（pl.76g/mL）。
13.3硫酸（p1.84g/mL)。
13.4盐酸（pl.19g/mL）。
13.5氢氟酸（pl1.15g/mL）。
13.6盐酸洗涤液(5+95)。
14试样
GB/T15079.2—94
14.1试样应预先脱去油和水分，其粒度应小于0.090mm。14.2试样应在100～105℃烘1h，置于于燥器中冷却至室温。15分析步骤
15.1试料
称取0.5000g试样，精确至0.0001g。独立地进行两次测定，取其平均值。15.2空白试验
随同试料做空白试验。
15.3测定，
15.3.1.将试料（15.1)置于300mL烧杯中，加入20mL硝酸（13.1)，盖上表皿，加热溶解并蒸发至3~5mL。取下稍冷，加5mL盐酸（13.4）、10mL硫酸（13.3），继续加热至冒硫酸烟，取下冷却，加10mL高氯酸（13.2），加热使高氯酸剧烈冒烟10~15min。取下冷却。15.3.2加入20mL盐酸（13.4）、约100mL热水，煮沸2～3min。取下，趁热用中速定量滤纸过滤，将沉淀全部移到滤纸上，以热盐酸洗涤液（13.6)洗涤3～5次，再用热水洗至无氯离子反应。15.3.3将滤纸和沉淀一并转入铂地中，灰化后于9501000℃高温炉中灼烧1h，取出埚，稍冷后放入干燥器中冷至室温，称重。并重复灼烧至恒重。15.3.4残渣用水润湿，加入3滴硝酸（13.1）、3～5mL氢氟酸（13.5），低温蒸干，并重复处理一次。取下，加5～10mL硝酸（13.1），低温蒸干，置于800~850℃高温炉中灼烧30min。取出埚，稍冷后放入干燥器中冷至室温，称重。重复本条操作直至恒重。16、分析结果的表述
按式(2)计算二氧化硅的百分含量：Sio;(%)=m=m:-max100
式中：m-
除硅前铂埚和残渣总质量，g
除硅后铂埚和残渣总质量，g；
一空白质量，g；
一试料的质量，g。
分析结果应表示至二位小数。
17允许差
实验室之间分析结果的差值不应大于表4所列允许差。(2)
附加说明：
二氟化硅含量
3.00~5.00
>5.00~10.00
>10.00~15.00
GB/T15079.2-94
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由金堆城钼业公司负责起草本标准由宝山铅锌银矿起草，
本标准主要起草人朱俊楷。
允许差
自本标准实施之日起，原中华人民共和国冶金工业部部标准YB735一77《钼精矿分析方法》废止。
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