【有色金属行业标准(YS)】 钼精矿化学分析方法 钙量的测定

中华人民共和国国家标准
钼精矿化学分析方法
钙量的测定
调整为:YS%h 555:7-2006
GB/T15079.7—94
Molybdenum concentrates-Determination of calcium content1主题内容与适用范围
本标准规定了钼精矿中钙含量的测定方法。本标准适用于精矿中钙含量的测定。测定范围：0.05%～3%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法提要
950518
试料先于500℃灼烧除去有机碳和硫，再用酸分解，在稀盐酸介质中，以锶盐和盐作释放剂，于原子吸收光谱仪波长422.7nm处，用空气-乙炔火焰工作曲线法测量吸光度。4试剂
4.1硝酸（p1.42g/mL），优级纯。4.2盐酸（p1.19g/mL)，优级纯。4.3氢氟酸(p1.15g/mL)。
4.4.高氯酸（p1.76g/mL），优级纯。4.5盐酸（1+1)，优级纯。
4.6氟化锶溶液（200g/L)：称取100g氯化锶(SrClg·6H,O)，置于400mL烧杯中，加入适量的水溶解完全后，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4.7氧化镧溶液（50g/L）：称取25g氧化镧（99.9%以上），置于250mL烧杯中，加入100mL盐酸（4.5)，加热至溶解完全，冷却，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4.8钙标准溶液：称取0.2497g预先在105℃烘过1h并已于干燥器中冷却的碳酸钙（基准试剂），置于200mL烧杯中，加入适量的水，盖上表Ⅲ，小心滴加10mL盐酸（4.5），低温加热至溶解完全，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg钙。5仪器
原子吸收光谱仪，附钙空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。精密度最低要求：测量最高标准溶液的吸光度10次，其标准偏差应不超过平均吸光度的1:5%。测国家技术监督局1994-05-11批准1994-12-01实施
GB/T15079.794
量最低标准溶液（不是“零”标准溶液）的吸光度10次，其标准偏差应不超过最高标准溶液平均吸光度的0.5%。
特征浓度：在与测定试液的基体相一致的溶液中，钙的特征浓度应不大于0.08ug/mL工作曲线的线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，不应小于0.7。
仪器工作条件见附录A(参考件)。6试样
6.1试样应预先脱去油和水分，其粒度应小于0.090mm。6.2试样应在100～105℃烘1h后，置于干燥器中冷却至室温。7分析步骤
7.1试料
称取0.2000g试样，精确至0.0001g。独立地进行两次测定，取其平均值。7.2空白试验
随同试料做空白试验。
7.3测定
7.3.1将试料（7.1)置于30mL瓷中，在500℃高温炉中灼烧30min。冷却，洗入200mL聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL硝酸（4.1）、5mL盐酸（4.2）、5mL氢氟酸（4.3）和3mL高氯酸（4.4），低温加热分解，加热至白烟冒尽。冷却，加入8.0mL盐酸（4.5）、20mL水，加热溶解盐类至溶液清亮，冷却，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀7.3.2按表1移取溶液（7.3.1)并补加盐酸（4.5）于100mL容量瓶中，加入1.0mL氯化锶溶液（4.6）4.0mL氧化镧溶液（4.7)，以水稀释至刻度，混匀。表1
钙含量，%
0.050~1.00
>1.00~2.00
>2.00~3.00
移取溶液体积，mL
补加盐酸(4.5)体积，mL
7.3.3将溶液（7.3.2)于原子吸收光谱仪波长422.7nm处，用空气-乙炔火焰，以“零”标准溶液调零，按浓度递增的顺序测量其吸光度。取三次测量平均值。自工作曲线上分别查出相应的钙浓度、7.4工作曲线的绘制
7.4.1移取0，1.00，2.00，3.00，4.00,5.00mL钙标准溶液（4.8)，分别置于一组100mL容量瓶中，加入4.0mL盐酸（4.5)、1.0mL氯化锶溶液（4.6）、4.0mL氧化溶液（4.7)，以水稀释至刻度，混匀。7.4.2与试料测定相同的条件，测量标准溶液的吸光度，以钙浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
分析结果的表述
按下式计算钙的百分含量
Ca(%)=(G-co)×V。×V,X10-6
GB/T15079.7-94
式中：C1—自工作曲线上查得试料溶液中钙浓度，g/mL；ca—自工作曲线上查得空白试验溶液中钙浓度，μg/mL；V。
溶液总体积，mL；
一移取溶液的体积，mL
V—被测溶液的体积，mL；
一试料的质量，g。
所得结果应表示至二位小数，小于0.1%时，表示至三位小数。9允许差免费标准bzxz.net
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
钙含量
0.050~0.100
>0.10~0.50
>0.501.00
>1.00~2.00
>2.00~3.00
允许差
GB/T15079.7—94
附录A
仪器工作条件
(参考件）
WFX-1B型原子吸收光谱仪的工作条件如表A1：表A1
波长，nm
附加说明：
灯电流，mA
光谱通带，nm
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由金堆城钼业公司负责起草。本标准由金堆城钼业公司起草。本标准主要起草人路庆祥、高艳，观测高度，mm
空气流量，L/min
乙快量，L/min
自本标准实施之日起，原中华人民共和国冶金工业部部标准YB735-一77《钼精矿分析方法》废止。28
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。