【有色金属行业标准(YS)】 钼精矿化学分析方法 钨量的测定

中华人民共和国国家标准
钼精矿化学分析方法
钨量的测定
Molybdenumconcentrates-Determinationof tungsten content
1主题内容与适用范围
本标准规定了钼精矿中钨含量的测定方法本标准适用于精矿中钨含量的测定，测定范围：0.02%～3%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法提要，
YS/T555.8-200
GB/T15079.8—94
调整为：YS555.8-2006
950519
试料以过氧化钠熔融，浸取，在8mol/L盐酸介质中以二氯化锡和三氯化钛将六价钨还原成五价钨，加入硫氰酸钾及四苯肿氯盐酸盐与五价钨形成黄色三元络合物。以三氯甲烷举取，于分光光度计波长405nm处测量其吸光度。
4试剂
4.1过氧化钠。
4.2三氯化钛。
4.3三氯甲烷。
4.4.盐酸（p1.19g/mL）。
4.5盐酸(2+1)。
4.6.乙醇(2+98)。
4.7四苯肿氯盐酸盐溶液（10g/L）。4.8二氯化锡溶液（200g/L)：称取20g二氯化锡，溶解于100mL盐酸（4.5)中。4.9硫氰酸钾溶液（150g/L）。
4.10盐酸洗液：于100mL盐酸（4.5)中，加入1mL硫氰酸钾溶液（4.9)、1mL二氯化锡溶液（4.8)，混匀。用时现配。
4.11钨标准贮存溶液：称取0.1260g预先在105℃烘1h并在干燥器中冷却至室温的三氧化钨（99.9%以上）于250mL烧杯中，加入40mL氢氧化钠溶液（100g/L），微热使之完全溶解，冷却。移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg钨。4.12钨标准溶液：移取20.00mL钨标准贮存溶液（4.11)于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。国家技术监督局1994-05-11批准1994-12-01实施
此溶液1mL含20μg。
5仪器
分光光度计。
6试样
GB/T15079.8—94
6.1试样预先脱去油和水分，其粒度应小于0.090mm6.2·试样应在100～105℃烘1h，置于干燥器中，冷却至室温。7分析步骤
7.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。独立地进行两次测定，取其平均值。表1
钨含量，%
>0.200~1.000
>1.00~3.00
7.2空白试验
随同试料做空白试验。
7.3测定
试料量，g
7.3.1将试料(7.1)置于预先盛有3～4g过氧化钠（4.1)的30mL铁埚中，混匀，再用约1g覆盖。移入高温炉中，于约700℃熔融4～5min。取出稍冷，用水浸除铁埚外层氧化物。将埚置于盛有50mL乙醇（4.6)的250mL烧杯中，浸出熔融物，用水洗净埚，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。干过滤。按表2移取溶液置于100mL烧杯中，不足5mL时以水补充至5mL。表2
钨含量，%
>0.200~0.500
>0.500~1.000
>1.00~2.00
>2.00~3:00
移取溶液体积，mL
7.3.2加入10mL盐酸（4.4）、20mL二氯化锡溶液（4.8）及2滴三氟化钛溶液（4.2)，混匀。盖上表皿，加热煮沸约2min，取下冷却。
7.3.3将溶液移入125mL分液漏斗，用少量盐酸（4.5）洗净烧杯，加入·2mL四苯肿氯盐酸盐溶液（4.7)、2mL硫氰酸钾溶液（4.9），充分混匀。准确加入10mL三氯甲烷（4.3），振荡1min，静置分层后，将有机相移入另一分液漏斗。向有机相加入10mL盐酸洗液（4.10)，振荡30s，静置待其分层。7.3.4将有机相以于滤纸过滤于1cm比色血中，以三氯甲烷（4.3)为参比，于分光光度计波长405nm处测量其吸光度。
7.3.5减去随同试料的空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的钨量。7.4工作曲线的绘制
GB/T15079.8—94
移取0，0.50，1.00，2.00，3.00，4.005.00mL钨标准溶液（4.12），置于一组100mL烧杯中，不足5mL时以水补充至5mL。以下按7.3.2～7.3.4条进行。减去试剂空白的吸光度，以钨量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
分析结果的表述
按下式计算钨的百分含量：
W(%)=m,V。X10-6
自工作曲线上查得的钨量，g；Www.bzxZ.net
式中：m,
V。溶液总体积，mL;
一移取溶液体积，mL；
一试料的质量，g。
分析结果应表示至二位小数，小于1%时表示至三位小数。允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3
钨含量
0.020~0.050
>0.050~0.100
>0.100~0.500
>0.500~1.000
>1.00~2.00
>2.00~3.00
附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由金堆城钼业公司负责起草。本标准由宝山铅锌银矿起草。
本标准主要起草人邬国惠。
允许差
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