【有色金属行业标准(YS)】 锑精矿化学分析方法 锑量的测定

中华人民共和国国家标准
锑精矿化学分析方法
Determination
Antimonyconcentrates
of antimony content
1主题内容与适用范围
本标准规定了锑精矿中锑含量的测定方法。本标准适用于锑精矿中锑含量的测定。测定范围：5%～65%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法提要
S/T556.1-2006
GB/T15080.1-94
调整为:Y5/ 556.1-200
试料用硫酸-硫酸钾分解，以炭素作还原剂和助溶剂，在盐酸介质中，加磷酸掩蔽高价铁离子，以甲基橙为指示剂，在80～90C用硫酸铺标准滴定溶液滴定至溶液红色消失为终点。4试剂
4.1硫酸钾。
4.2硫酸（pl.84g/mL）。
4.3磷酸（pl.70g/mL）。
4.4盐酸(1+1)。
4.5硫酸铈标准滴定溶液。
4.5.1·配制：称取40.50g硫酸铈[Ce（SO,）2·4H,O】，置于1000mL烧杯中，加入30ml.硫酸（4.2），搅拌均勾，在电炉上逐渐升温加热溶成糊状，并冒硫酸白烟约20min，取下稍冷，加入140mL硫酸（4.4），再缓缓加入400mL水，搅拌溶解至清亮，冷却，移入1000ml.容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
4.5.2标定：称取三份0.2500g金属锑（99.99%），分别置于300mL锥形瓶中，以少量水润湿，加入12mL硫酸（4.2），加热溶解至清亮，取下冷却。以下操作按6.3.2、6.3.3条进行。随同标定做空白试验。
按式(1)计算硫酸标准滴定溶液(4.5)的实际浓度：m
=(VV。)×0.06088
式中：c-
一硫酸标准滴定溶液（4.5)的实际浓度，mol/L；一金属的质量，g：
V：、滴定锑消耗硫酸标准滴定溶液（4.5)的体积，mL国家技术监督局1994-05-11批准1
1994-12-01实施
GB/T15080.1-94www.bzxz.net
V。——标定中空白溶液消耗硫酸标准滴定溶液（4.5)的体积，mL；0-06088---*与1.00mL硫酸铺标准滴定溶液(c(Ce（SO,)2）=1.000mol/L）相当的，以克表示的锑的质量。
取三份标定结果的平均值为硫酸铈标准滴定溶液（4.5)的实际浓度。平行标定所消耗硫酸铈标准滴定溶液（4.5）体积的极差值应不超过0.10mL。4-6甲基橙指示剂(1g/L)。
5试样
5.1试样粒度应小于0.100mm。
5.2试样应在100～105℃烘1h，置于干燥器中冷却至室温。6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。表1
锑含量，%
独立地进行两次测定，取其平均值。6.2空白试验
随同试料做空白试料。
6.3测定
试料量·g
6.3.1将试料（6.1)置于300mL锥形瓶中，加入2g硫酸钾（4.1)，以少量水润湿，加入15mL硫酸（4.2），置于电热板上加热，待驱除大部分硫后，盖上表面皿，在保持溶液微沸的温度下溶解60min。取下稍冷，加入约3cm2定性滤纸，继续加热至滤纸炭化后溶液的暗色消失，取下冷却。6.3.2加入40mL水、30mL盐酸（4.4），混勾，加入10mL磷酸（4.3），混匀，煮沸。6.3.3加入2滴甲基橙指示剂（4.6），在保持溶液80～90℃的温度下，用硫酸铈标准滴定溶液（4.5)滴定至溶液的红色恰好消失，即为终点。分析结果的表述
按式(2)计算锑的百分含量：
Sb(%) = =×(V, - V,) × 0. 060 88 X100.
式中：c
硫酸铈标准滴定溶液（4.5)的实际浓度，mol/L；V—滴定试液消耗硫酸标准滴定溶液（4.5)的体积，mL；V—测定中空白溶液消耗硫酸铺标准滴定溶液（4.5)的体积，mL；mo
试料的质量+g；
（2）
0.06088——与1.00mL硫酸铺标准滴定溶液[c(Ce（SO.)）=1.000mol/L)相当的以克表示的锑的质量。
所得结果应表示至二位小数。
允许差
GB/T15080.1-94
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
锑含量
5.00~12.00
>12.00~22.00
>22.00~32.00
>32.00～42.00
附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京矿冶研究总院技术归口。本标准由锡矿山矿务局、湖南有色金属研究所负责起草。本标准由锡矿山矿务局起草。
本标准主要起草人谢本长、曾福生。允许差
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