【有色金属行业标准(YS)】 锑精矿化学分析方法 砷量的测定

中华人民共和国国家标准
锑精矿化学分析方法
Antimony.concentrates--Determinationof arsenic content
主题内容与适用范围
本标准规定了锑精矿中砷含量的测定方法。本标准适用于锑精矿中砷含量的测定。测定范围：0.1%～3%。2引用标准
GB.1.4：标准化工作导则：化学分析方法标准编写规定.GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法提要
整为: YS/ 55b. 2 - 200b
GB/T15080.2—94
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试料用硫酸-硫酸钾分解，以滤纸炭化后作还原剂和助溶剂，在不小于9mol/L盐酸溶液中，加苯萃取三氯化砷，用水反萃取。于盐酸介质中，以甲基橙为指示剂，用溴酸钾标准滴定溶液滴定三价砷。4试剂
4.1硫酸钾。
硫酸(pl.84g/mL)。
4.3盐酸(pl.i9g/mL)。
4.4.苯。
4.5盐酸(3+1)。
4.6盐酸(1+1)。
4.7砷标准溶液：称取1.3203g三氧化二砷（基准试剂，预先在100～105℃烘1h，置于干燥器中，冷却至室温），置于250mL烧杯中，加入20mL氢氧化钠溶液（200g/L）溶解至清亮，加入100mL水、10mL硫酸（1十1），冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg砷。
4.8溴酸钾标准滴定溶液。
4.8.1配制：称取0.28g溴酸钾置于250mL烧杯中，加入100mL水溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
4.8.2标定：移取三份10.00mL砷标准溶液（4.7），分别加入盛有45mL盐酸（4.3)的125mL分液漏斗中，混匀。以下操作按6.3.3～6.3.6条进行。随同标定做空白试验。
按式(1)计算溴酸钾标准滴定溶液（4.8)的实际浓度：国家技术监督局1994-05-11批准1994-12-01实施
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