【有色金属行业标准(YS)】 锑精矿化学分析方法 硒量的测定

中华人民共和国国家标准
锑精矿化学分析方法
Antimonyconcentrates-Determinationof seleniumcontent
主题内容与适用范围
本标准规定了精矿中硒含量的测定方法。本标准适用于锑精矿中硒含量的测定。测定范围：0.0015%～0.2%。2.引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析·分光光度法通则3方法提要
YS/T556.6-2006
GB/T15080.6—94
调整为:YS/ s5/. - 200b
950539
试料用硝酸、硫酸分解，在盐酸介质中，以次亚磷酸钠还原硒（IV）为单体硒，以砷作载体，用苯浮选砷硒沉淀使硒与及其他共存杂质分离。加溴酸钾将单体硒氧化，除去过量的溴酸钾后，硒（IV）)与硒试剂生成有色络合物，用甲苯萃取，于分光光度计波长430nm处测量吸光度。4试剂
4.1硝酸钾。
4.2次亚磷酸钠。
4.3硝酸(pl.42g/mL)。
4.4苯。
4.5甲苯。
4.6氨水(po.90g/mL)。
4.7硫酸：取500mL硫酸（p1.84g/mL)置于1000mL烧杯中，加入1g溴化钠，混匀，加热冒烟至硫酸无色，冷却。
4.8盐酸(1+1)。
4.9盐酸(1+2)。
4.10氨水(1+1)。
4.11氨水(1+4)。
4.12砷溶液（3.8g/L）：称取0.5g三氧化二砷溶于10mL氢氧化钠溶液（100g/L）中，加入50mL水、5mL盐酸（4.8），以水稀释至100mL，混匀。4.13氯化铜溶液（20g/L)：称取2g氯化铜(CuCl·2H,O)，溶于盐酸（4.8)中，以盐酸（4.8)稀释至100mL，混勺。
国家技术监督局1994-05-11批准1994-12-01实施
4.14溴酸钾溶液（10g/L）)。
GB/T15080.6—94
4.15乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液（50g/L)。4.163，3'-二氨基联苯胺（硒试剂)溶液（5g/L)，用时现配。4.17硒标准贮存溶液：称取0.1000g硒（99.99%）置于100mL烧杯中，加入5mL硝酸（4.3)，于沸水浴上加热溶解并蒸干，冷却，加水溶解二氧化硒，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg硒。
4.18硒标准溶液：移取10.00mL硒标准贮存溶液（4.17)于200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5μg硒。
4.19间甲酚紫指示剂(1g/L)，用乙醇配制。5仪器
分光光度计。
6试样
6.1试样粒度应小于0.100mm，
6.2.试样应在100～105℃烘1h后，置于干燥器中冷却至室温。7分析步骤
7.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。表1
硒含量，%
0.0015~0.010
>0.010~0.050
>0.050~0.200
7.2空白试验
随同试料做空白试验。
试料量g
移取溶液体积，mL
7.3测定
7.3.1将试料（7.1)置于300mL锥形瓶中，以少量水润湿，加入30mL硝酸（4.3)，于低温电热板上加热溶解，并蒸至约10mL，取下冷却，加入1~1.5g硝酸钾（4.1)、10mL硫酸（4.7），加热驱除氮的氧化物后，盖上表面血，在既不使硫酸白烟冒出瓶口，又保持溶液微沸的温度下溶解1h，取下冷却。7.3.2加入10mL水、10mL盐酸（4.8)加热煮沸，取下冷却至室温，移入50mL容量瓶中，以盐酸(4.8)稀释至刻度，混匀，干过滤。7.3.3按表1移取溶液置于100mL烧杯中，以盐酸（4.8）稀释至20mL，加入0.20mL砷溶液（4.12)、1mL氯化铜溶液（4.13)、12g次亚磷酸钠（4.2)，混匀，加热至砷硒共沉淀析出并保持约30s，取下冷却。
7.3.4将试液（7.3.3)移入125.mL分液漏斗中，用约10mL盐酸（4.8)分次洗涤烧杯，洗液并入分液漏斗中。加入15mL苯（4.4），振荡1min，静置分层，弃去水相。顺次加入10mL盐酸（4.8)和10mL水各洗涤有机相一次，每次振荡15s，静置分层，弃去水相。7.3.5加入10mL盐酸（4.9）、0.25mL溴酸钾溶液（4.14），振荡1min，使砷硒沉淀完全溶于水相中，静置分层，将水相放入原烧杯中。向分液漏斗加入10mL水，振荡15s，洗涤有机相，洗液并入烧杯中，20
弃去有机相。
GB/T15080.6-94
7.3.6向盛有水相的烧杯中加入0.8mL砷溶液（4.12)，还原过量的溴酸钾，加入2mLEDTA溶液(4.15)。
7.3.7加入2滴间甲酚紫指示剂（4.19），用氨水（4.6)调至溶液呈淡红色（pH13），加入3mL硒试剂溶液（4.16)，于沸水浴中加热5min显色，冷却。7.3.8分别用氨水（4.10)、(4.11)调溶液的酸度至pH6.0~8.0。移入60mL分液漏斗中，用水洗涤烧杯，洗液并入分液漏斗中，总体积约35mL，加入15.0mL甲苯（4.5)振荡1.min，静置分层，弃去水相。7.3.9将部分溶液（7.3.8)经脱脂棉过滤，移入2cm比色皿中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长430nm处测量吸光度，从工作曲线上查出相应的硒量。7.4.工作曲线的绘制
7.4.1移取0，1.00,2.00，4.006.00，8.00,10.00mL硒标准溶液（4.18)分别置于一组100mL烧杯中，以水稀释至20mL，加入2滴盐酸（4.8），以下操作按7.3.7、7.3.8条进行。7.4.2将部分溶液（7.4.1)经脱脂棉过滤，移入2cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长430nm处测量吸光度。以硒量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。8分析结果的表述
按下式计算硒的百分含量：
Se(%) =m, V。·10-6
一自工作曲线上查得的硒量，g，式中：mi-
V。溶液总体积，mL；
V,—移取溶液体积，mL;
一试料的质量，g。
分析结果表示至三位小数，小于0.010%时表示至四位小数。9允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
硒含量Www.bzxZ.net
≤0.0050
>0. 0050~0.010 0
>0.010~0.030
>0.030~0.050
>0.050~0.100
>0.100~0.200
允许差
附加说明：
GB/T15080.6-94
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京矿冶研究总院技术归口。本标准由锡矿山矿务局、湖南有色金属研究所负责起草。本标准由锡矿山矿务局起草。
本标准主要起草人郑纯亨、曾福生。
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