【有色金属行业标准(YS)】 钼精矿化学分析方法 磷量的测定

中华人民共和国国家标准
钼精矿化学分析方法
磷量的测定
YS/T555.5-2006
整为：Y5/555.5-2006
GB/T15079.5—94
Molybdenum concentrates-Determination of phosphorus content1主题内容与适用范围
本标准规定了钼精矿中磷含量的测定方法，本标准适用于钼精矿中磷含量的测定。测定范围：0.002%～0.1%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法提要
试料用硝酸、高氯酸分解，盐酸、氢溴酸挥发除砷，以EDTA掩蔽干扰离子，在氨水溶液中铍盐富集磷。用稀硫酸溶解沉淀，残渣以混合熔剂熔融，浸出后与主液合并。于硫酸介质中加钼酸铵溶液用乙酸丁酯萃取磷钼黄。继以二氯化锡还原成磷钼蓝并反萃取到水相中，在分光光度计波长700nm处测量其吸光度。
4试剂
盐酸（p1.19g/mL）。
硝酸(p1.42g/mL）。
氢溴酸（pl.49g/mL）。
高氯酸（pl.76g/mL）。
氨水（p0.90g/mL）。免费标准bzxz.net
乙酸丁酯。
碳酸钠-硼酸混合熔剂：2份无水碳酸钠与1份硼酸混合，研细。盐酸(1+5)。
硫酸（1+2）。
硫酸铍溶液（20g/L）。
乙二铵四乙酸二钠（EDTA）溶液（50g/L）。钼酸铵溶液（150g/L）称取150g钼酸铵[(NH,)。Mo,O24·4H.O]置于烧杯中，加水溶解并稀释至1000mL，混勺。
二氯化锡溶液（10g/L）：称取10g二氯化锡（SnC12·2H,O)置于烧杯中，加80mL盐酸（4.1)溶解4..13
后，用水稀释至1000mL。
国家技术监督局1994-05-11批准18
1994-12-01实施
4.14氨水洗涤液（2十98）。
CB/T15079.5—94
4.15磷标准贮存溶液：称取0.4393g预先在100～105℃烘干1h的磷酸二氢钾（优级纯）于烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，加50mL硝酸（4.2），冷却至室温，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100g磷。
4.16磷标准溶液：移取50.00mL磷标准贮存溶液（4.15)于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg磷。
5仪器
分光光度计。
6试样
6.1试样应预先脱去油和水分，其粒度应小于0.090mm。6.2试样应在100～105℃烘1h后，置于干燥器中，冷却至室温。7分析步骤
7.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。独立进行两次测定，取其平均值。表1
磷含量，%
0.0020~0.0200
>0.020~0.050
>0.050～0.100
7.2空白试验
随同试料做空白试验。
7.3测定
试样量·g
7.3.1将试料（7.1)置于300mL烧杯中，以水润湿。加入20mL硝酸（4.2）、5mL高氯酸（4.4），盖上表面血，低温加热溶解，蒸至冒高氯酸白烟，取下稍冷，加入5mL盐酸（4.1）、5mL氢溴酸（4.3），继续蒸至冒高氯酸白烟，取下稍冷。
7.3.2加入5mL硫酸（4.9），以热水洗涤表面血及杯壁，并稀释体积约75mL。加入15mLEDTA溶液（4.11）、10mL硫酸铍溶液（4.10)，加热煮沸，使可溶性盐类溶解，取下稍冷，缓慢加入氨水（4.5）至出现沉淀并过量10mL。静置10min，以中速定量滤纸过滤，用热氨水洗涤液（4.14)洗涤沉淀4次，弃去滤液。用9.0mL硫酸（4.9）溶解沉淀于100mL容量瓶中，用水洗涤残渣及滤纸35次。滤液作主液保存。7.3.3将残渣连同滤纸置于30mL铂埚中，烘干灰化。冷却，加2g混合熔剂（4.7），混匀。于900～950C高温炉中熔融20min（其间应转动1次），取出冷却，置于100mL烧杯中，滴加1.5～2.0mL硫酸（4.9），使熔融物溶解，用水洗净埚，冷却至室温，将溶液合并于主液中，以水稀释至刻度，混匀。7.3.4移取20.00mL溶液于100mL分液漏斗中，加入20.0mL乙酸丁酯（4.6）、3mL钼酸铵溶液（4.12)，立即振荡45s，静置分层后，奔去水相。加10mL盐酸（4.8），振荡5s，静置分层，弃去水相。在摇动下加入15.00mL二氯化锡溶液（4.13），振荡25s，静置10min，用滤纸吸干漏斗颈内水珠，注：萃取温度应高于15℃
7.3.5将部分溶液移入1cm比色皿中，以水为参比，于分光光度计波长700nm处，测量其吸光度。7.3.6减去随同试料的空白溶液吸光度，从工作曲线上查出相应的磷量。19
7.4工作曲线的绘制
GB/T15079.5-94
移取0，1.00，2.50，5.00，7.50，10.00，12.50mL磷标准溶液（4.16）置于组150mL烧杯中，加人5mL硝酸（4.2）、3mL高氟酸（4.4），加热蒸至冒高氯酸白烟，且呈湿盐状，取下稍冷，加人9.0mL硫酸(4.9）、40mL水，煮沸，取下，冷却至室温，移入一组100mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。以下按7.3.4条进行，与试料测定相同的条件，以试剂空白溶液为参比，测量其吸光度。减去试剂空白的吸光度、以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。分析结果的表述
按下式计算磷的百分含量：
式中：m,
P(%)=m,×V。×10-*
从工作曲线上查得的磷量，rg：V。—溶液总体积,mL；
移取溶液体积，mL：
mo—试料的质量·g。
分析结果应表示至小数第三位，小于0.01%时，应表示至小数第四位。9允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列的允许差。表2
磷含量
0.0020~0.0050
>0.0050~0.0100
>0.010~~0.020
>0.020~0.040
>0.040~0.060
>0.060~0.080
>0.080~0.100
附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由金堆城钼业公司负责起草。本标准由金堆城钼业公司起草。本标准主要起草人宋君护、罗占南。充许差
自本标准实施之日起，原中华人民共和国冶金工业部部标准YB735一77《钼精矿分析方法》废止。20
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