您好,欢迎来到标准下载网!

【有色金属行业标准(YS)】 钼精矿化学分析方法 锡量的测定

本网站 发布时间: 2024-12-07 01:08:36
  • YS/T555.4-2006
  • 现行

基本信息

  • 标准号:

    YS/T 555.4-2006

  • 标准名称:

    钼精矿化学分析方法 锡量的测定

  • 标准类别:

    有色金属行业标准(YS)

  • 标准状态:

    现行
  • 发布日期:

    2006-07-27
  • 实施日期:

    2006-10-11
  • 出版语种:

    简体中文
  • 下载格式:

    .rar.pdf
  • 下载大小:

    2.08 MB

标准分类号

  • 标准ICS号:

    采矿和矿产品>>73.060金属矿
  • 中标分类号:

    矿业>>有色金属矿>>D43稀有金属矿

关联标准

出版信息

  • 出版社:

    中国标准出版社
  • 页数:

    4页
  • 标准价格:

    8.0 元
  • 出版日期:

    2006-10-11

其他信息

标准简介标准简介/下载

点击下载

标准简介:

标准下载解压密码:www.bzxz.net

YS/T 555.4-2006 钼精矿化学分析方法 锡量的测定 YS/T555.4-2006

标准内容标准内容

部分标准内容:

中华人民共和国国家标准
钼精矿化学分析方法
锡量的测定
78/T555.4-2006
调整为:YS/555.4-2006
GB/T15079.4-94
Molybdenum concentrates-Determination oftincontent主题内容与适用范围
本标准规定了钼精矿中锡含量的测定方法。950515
本标准适用于钼精矿中锡含量的测定。测定范围:0.001%~0.15%。引用标准
GB1.4标准化工作导则·化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析,分光光度法通则.3方法提要
试料以过氧化钠熔融,浸出液以硫酸酸化,用铍盐在氨性溶液中共沉淀锡,与钼和其他杂质分离。然后在约3.4mol/L硫酸和碘化钾介质中,以苯萃取锡,用稀硫酸反萃取锡,于0.5mol/L硫酸介质中,在抗坏血酸、柠檬酸存在下,锡与水杨基荧光酮-漠化十六烷基三甲基铵形成橙红色络合物,于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。
4试剂
4.1过氧化钠。
氨水(p0.90g/mL),优级纯。
4.3苯。
硫酸(1+1),优级纯。
硫酸(5+13),优级纯。
硫酸(1十9),优级纯。
硫酸(1+35),优级纯。
氨水(2十98),优级纯。
抗坏血酸溶液(50g/L),用时现配。硫酸铍溶液(20g/L)。
乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液(100g/L)。碘化钾溶液(600g/L)。bzxZ.net
柠檬酸溶液(400g/L)。
亚硫酸钠溶液(200g/L)。
高锰酸钾溶液(40g/L)。
国家技术监督局1994-05-11批准14
1994-12-01实施
GB/T15079.4-94
4.16洗涤液:取100mL硫酸(1+3),加入20mL碘化钾溶液(4.12),10滴亚硫酸钠溶液(4:14)用硫酸(1十3)稀释至200mL,混匀。用时现配。4.17溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)溶液(0.01mol/L):称取3.60gCTMAB溶解于少量水中,加200mL乙醇,以水稀释至1000mL,混匀。4.18水杨基荧光酮(SAF)溶液(0.001mol/L):称取84.0mgSAF,置于250mL烧杯中,加入125mL乙醇,3mL硫酸(4.4)溶解完全后,移入250mL棕色容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。避光保存,有效期一个月。
4.19锡标准贮存溶液:称取0.1000g金属锡(99.95%以上,除去表面氧化层),置于200mL烧杯中,加入10mL硫酸(pl.84g/mL,优级纯),加热至完全溶解,冷却。加入100mL硫酸(4.4),冷却至室温,移入250mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含400μg锡。4.20锡标准溶液:移取5.00mL锡标准贮存溶液(4.19)于500mL容量瓶中,以硫酸(4.5)稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含4μg锡。5仪器
分光光度计。
6试样
6.1试样应预先脱去油和水分,其粒度小于0.090mm6.2试样应在100~105℃烘1h后,置于干燥器中冷却至室温。7分析步骤
7.1试料
按表1称取试样,精确至0.0001g。表1
锡含量,%
0.0010~0.0050
>0.0050~0.0100
>0.010~0.020
>0.020~0.050
>0.050~0.100
>0.100~0.150
试料量g
独立地进行两次测定,取其平均值。7.2空白试验
随同试料做空白试验。
7.3测定
容量瓶体积,mL
移取溶液体积,mL
7.3.1将试料(7.1)置于30mL镍埚中,于450~500℃高温炉中焙烧10min,取出,冷却,加入3~4g过氧化钠(4.1),搅匀,再用约1g覆盖。于700℃高温炉中熔融4~5min,取出稍冷,放入盛有40mL水的300mL烧杯中,浸出熔融物,用水洗净埚。7.3.2向浸出液中加入15mL硫酸(4.4)、2530mLEDTA溶液(4.11)、10mL硫酸铍溶液(4.10),加热至70~80℃,用氨水(4.2)中和至出现沉淀,再过量2mL,煮沸1~2min,取下稍冷,加入5mL氨水(4.2),流水冷却,放置30min:7.3.3用快速滤纸过滤,用氨水(4.8)洗涤烧杯3次、沉淀4~5次,然后用水洗涤烧杯及沉淀各1次,15
GB/T15079.4-94
滴加15mL硫酸(4.5)溶解沉淀于表1所示容量瓶中,用硫酸(4.7)洗涤烧杯、滤纸各5~6次并稀释至刻度、混匀。
7.3.4按表1移取溶液于预先盛有10mL硫酸(4.4)的100mL分液漏斗中[移取溶液不足20mL,用硫酸(4.6)补充至20mL],加入4mL碘化钾溶液(4.12)、3mL亚硫酸钠溶液(4.14),每加入一种试剂均需混匀。加入15mL苯(4.3),振荡2min,静置分层后,弃尽水相。加入10mL洗涤液(4.16),补加2mL亚硫酸钠溶液(4.14),振荡15s,静置分层,弃尽水相。7.3.5向有机相加入10mL硫酸(4.7),振荡2min,静置分层后,将水相放入50mL容量瓶中,再向有机相加入5mL硫酸(4.7),振荡30s,静置分层,水相并入容量瓶中,补加3.5mL硫酸(4.5)。7.3.6滴加高锰酸钾溶液(4.15)至溶液呈红色,再滴加抗坏血酸溶液(4.9)至无色。加入2mL柠檬酸溶液(4.13)、1mL抗坏血酸溶液(4.9),混匀,加入2.0mLSAF溶液(4.18),混勺,沿瓶壁加入5.0mLCTMAB溶液(4.17),以水稀释至刻度,混匀,放置20min。7.3.7将部分溶液(7.3.6)移入2cm比色皿中,以水为参比,于分光光度计波长510nm处,测量其吸光度。
7.3.8减去随同试料的空白溶液吸光度,从工作曲线上查出相应的锡量。7.4工作曲线的绘制
移取0,0.50,1.00,1:50,2.00,2.50,3.00mL锡标准溶液(4.20),置于一组50mL容量瓶中,各补加硫酸(4.5)至5.00mL,以水稀释至20mL,以下按7.3.6、7.3.7进行。减去试剂空白的吸光度,以锡量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。8分析结果的表述
按下式计算锡的百分含量:
式中:m1-
Sn(%)=m,XV。×10~
m。xV,
自工作曲线上查得的锡量,g;
溶液总体积,mL;
一移取溶液体积,mL;
mo试料的质量,g。
分析结果应表示至三位小数,小于0.01%时表示至四位小数。9允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
锡含量
0.0010~0.0050
>0.0050~0.0100
>0.010~0.030
>0.030~0.050
>0.050~0.070
>0.070~0.100
>0.100~0.150
允许差
附加说明:
GB/T15079.4-94
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由金堆城钼业公司负责起草。本标准由赣州有色金属冶炼厂起草。本标准主要起草人杨中超。
自本标准实施之日起,原中华人民共和国冶金工业部部标准YB735--77《钼精矿分析方法》废止。
小提示:此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容,若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。
标准图片预览标准图片预览

标准图片预览:





  • 热门标准
  • 有色金属行业标准(YS)标准计划
设为首页 - 收藏本站 - - 返回顶部
请牢记:“bzxz.net”即是“标准下载”四个汉字汉语拼音首字母与国际顶级域名“.net”的组合。 ©2009 标准下载网 www.bzxz.net 本站邮件:[email protected]
网站备案号:湘ICP备2023016450号-1