【国家标准(GB)】 合质金化学分析方法 EDTA滴定法测定铅量

中华人民共和国国家标准
合质金化学分析方法
EDTA滴定法测定铅量
Crude Gold-Determinatlon of lead content-EDTA tllrimetric method
1主题内容与适用范围
本标准规定了合质金中铅含量的测定方法。GB/T 15249.4—94
本标准适用于合质金（矿金、冶炼粗金产品和回收金等）中铅含量的测定。测定范围：1%～15%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理
称取一定重量的被测试的合质金试料，用稀硝酸、盐酸分解。银以氟化银沉淀分离，金以亚硫酸还原金离子成单体金分离，然后使铅成硫酸铅沉淀过滤，使其与共存元素分离。如乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解硫酸铅，以二甲酚橙为指示剂，于pH5.5～6:0用EDTA标准溶液滴定，由消耗的EDTA标准溶液体积计算铅量。
4试剂
4. 1 盐酸(p1. 19 g/mL.
4.2盐酸(2+98)。
4.3 硝酸(pl.42 g/mL)。
4.4硫酸(1+1)。
4.5硫酸(1+24)。
4.6 硫酸(2+98)。bZxz.net
4.7亚硫酸(p1. 03 g/mL)。
4.8 乙醇。
4. 9 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH5.5~~5. 6):将 375 g无水乙酸钠溶于水中,加入 50 mL 冰乙酸,用水稀释至2.51。
4.10二甲酚橙指示剂溶液(5g/L）：在50mL溶液中滴加1～2滴氨水(1+1)。一周内使用。4.11铅标准溶液：称取 2.000 0 g金属铅(99. 99%)于 250 ml.烧杯中,加40 mL硝酸(1+1),盖上表血，待激烈反应停止后，低温加热至溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物，取下，冷至室温，移人1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶含铅2mg/nL。4.12 EDTA(乙二胺四Z酸二钠)标准滴定溶液[c(EDTA)～0. 01 mol/L]。国豪技术监督局1994-10-07批准78
1995-08-01实施
GB/T 15249.4—94
4.12.1配：称取18 g 乙二胺四乙酸二钠(C。HN,0,Naz2H,0)于 400 mL烧杯中,加水 200 mL,加热溶解后释至 5 T,混匀。
4.12.2标定：移取三份 20. 00 mL铅标准溶液分别置于250 mL烧杯中,加入10ml.硫酸（4.4),低温加热至冒浓三氧化硫烟，取下冷却，用水洗杯壁，再低温加热至浓烟消失，取下冷却。以下同分析步骤按5.2.4~~5.2.6条。.
平行标定所消耗EDTA标准滴定溶液体积的极差值应不超过 0.10 mI.,取其平均值按下式计算EDTA标准滴定溶液的实际浓度：m
V×0.2072
式中：c——EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/L：被标定溶液中铅的质量，名；
V滴定铅标准溶液消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL0.2072—与1.00mLEDTA标准滴定液[c(EDTA)=1.000mol/L相当的铅的质量，B。5分析步骤
5-1试料准备
按表1称取粉末状试料，精确至0.0001g。表1
铅含量，%
1. 00~5. 00
>5.00~15.00
5.2测定
试料g
5.2.1将试料(5.1)置于250 ml. 烧杯中,加入 20 mL水,5mL 硝酸(4.3),盖上表,低温微沸30 min，取下稍冷，加人20mL盐酸（4.1),低温分解样品至溶解完全，打开表，低温蒸至近干，加入5mL盐酸（4.1），低温蒸至近干，驱除氮的氧化物。取下稍冷，用水洗涤表血与烧杯，加入5mL盐酸（4.1），将体积稀释至100mL左右，加热煮沸数分钟，取下，趁热缓慢边搅拌边加入20mL亚硫酸（4.7）还原金，煮沸并保温30min。
*5.2.2取下，用热盐酸（4.2）洗涤表血，用中速定量滤纸趋热过滤，滤液滤入250mL烧杯中，用热盐酸（4.2)在烧杯中洗涤单体金与氯化银混合沉淀3次，将沉淀用热盐酸（4.2)移至滤纸上，洗涤烧杯3次，用热盐酸（4.2)洗涤沉淀，直至滤液体积为200mL左右。5.2.3用玻棒搅句滤液，将滤液蒸至20mL左右，如入10ml.硫酸（4.4），继续加热至国三氧化硫浓烟，取下冷却，用水洗杯壁，加热至浓烟消失，取下羚却。5.2.4用50mL硫酸（4.5)洗涤烧杯，盖上表血，微沸10min，取下冷却，加入10ml.乙醇（4.8），放置1h。
5.2.5用慢速定量滤纸以倾析法过滤，用硫酸（4.6)洗涤硫酸铅沉淀3次后，将沉淀移至滤纸上，再洗漆烧杯3次，分次洗涤滤纸和沉淀，直至滤液体积为200mL左右，再用水洗烧杯与滤纸和沉淀各2次。5.2.6展开滤纸，用水将沉淀洗入原烧杯中，加入-30mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（4.9)，将滤纸撕碎放入烧杯中,微沸10 min,取下冷却,如水至 100 mL左右，加入2滴二甲酚橙指示剂溶液(4.10),用 EDTA标准滴定溶液（4.12)滴定至溶液出紫红色变为亮黄色为终点。79
6分析结果的计算与表述
按下式计算铅的百分含量：
GB/T15249.4—94
×0.2072×100
Pb(%) =9
式中：— EDTA 标准滴定溶液的实际浓度,mol/Lt一滴定试液消耗EDTA标准滴定溶液的体积，tnL：ml-试料的质量,g;
0.2072——与1.00ml.EDTA标准滴定溶液Ec(EDTA)=1.000mol/L相当的铅的质量，g。7允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
1.00~5.00
>5.00~10.00
210.00~~15.00
附加说明：
本标准由中国人民银行印制总公司、国家黄金管理局共同提出。本标准由中国金银冶炼厂、长春黄金研究所负贵起草。本标准由北京矿冶研究总院起草本标推主要起草人刘烽，
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